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Sodium Carbonate → HCID 178513396, Verbindung

HRID 1989133
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1989133
[F:1][C:2]([F:22])([F:21])[C:3]1[CH:8]=[C:7]([C:9]2[CH:14]=[CH:13][C:12]([C:15]([F:18])([F:17])[F:16])=[CH:11][CH:10]=2)[N:6]=[C:5]([C:19]#[N:20])[N:4]=1.Cl.[NH2:24][OH:25].C(=O)([O-])[O-].[Na+].[Na+]>O.C(O)C>[OH:25][NH:24][C:19]([C:5]1[N:4]=[C:3]([C:2]([F:21])([F:22])[F:1])[CH:8]=[C:7]([C:9]2[CH:14]=[CH:13][C:12]([C:15]([F:18])([F:16])[F:17])=[CH:11][CH:10]=2)[N:6]=1)=[NH:20]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 10340Sodium CarbonateHCID 443297Hydroxyamine hydrochlorideHCID 57468701HCID 57468701, Verbindung

Produkt 1

HCID 178513396HCID 178513396, VerbindungAusbeute 98 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 702EthanolLösungsmittel
HCID 962
Water
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

A stirred mixture of 4-trifluoromethyl-6-(4-trifluoromethyl-phenyl)-pyrimidine-2-carbonitrile (example B.2) (1.0 g, 3.15 mmol), hydroxylamine hydrochloride (0.81 g, 11.7 mol) and sodium carbonate (0.67 g, 6.32 mol) in water (15 mL) and ethanol (15 mL) was heated under reflux conditions for 2 h. The ethanol was removed partly and the mixture stirred at room temperature for 0.5 h. The precipitate was collected by filtration, washed with water and dried to yield the title compound (1.08 g, 98%) as a light brown solid. MS (ISP) 351.1 [(M+H)+]; mp 224° C.

Aufarbeitung

  1. temperaturewas heated under reflux conditions for 2 h
  2. customThe ethanol was removed partly
  3. filtrationThe precipitate was collected by filtration
  4. washwashed with water
  5. customdried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d161e3be81b94f478ce63212ce31b809
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07642264B2

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