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Triethylamine → HCID 57655937, Verbindung

HRID 2041343
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2041343
[C:1]([O:5][C:6]([N:8]1[CH2:14][CH2:13][C:12]2[C:15]([S:20][CH2:21][C:22]3[CH:27]=[CH:26][C:25]([CH2:28][OH:29])=[CH:24][CH:23]=3)=[C:16]([Cl:19])[CH:17]=[CH:18][C:11]=2[CH2:10][CH2:9]1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].[CH3:30][S:31](Cl)(=[O:33])=[O:32].C(N(CC)CC)C>C(Cl)Cl.O>[C:1]([O:5][C:6]([N:8]1[CH2:14][CH2:13][C:12]2[C:15]([S:20][CH2:21][C:22]3[CH:23]=[CH:24][C:25]([CH2:28][O:29][S:31]([CH3:30])(=[O:33])=[O:32])=[CH:26][CH:27]=3)=[C:16]([Cl:19])[CH:17]=[CH:18][C:11]=2[CH2:10][CH2:9]1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:2])[CH3:3]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 8471TriethylamineHCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 57655963HCID 57655963, Verbindung

Produkt 1

HCID 57655937HCID 57655937, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962WaterLösungsmittelHCID 6344Dichloromethane
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a stirred solution of 3-tert-butoxycarbonyl-7-chloro-6-(4-hydroxymethyl-benzylthio)-2,3,4,5-tetrahydro-1H-benzo[d]azepine (170 mg, 0.391 mmol) in anhydrous DCM under nitrogen, add methanesulfonyl chloride (33 μL, 0.426 mmol) and triethylamine (61 μL, 0.44 mmol) and continue stirring for 2 h. Dilute with water (5 mL) and extract three times with DCM. Wash the combined organic extracts with brine, dry over anhydrous Na2SO4, and concentrate in vacuo to obtain the desired intermediate that was used without purification.

Aufarbeitung

  1. extractionextract three times with DCM
  2. washWash the combined organic extracts with brine
  3. dry with materialdry over anhydrous Na2SO4
  4. concentrationconcentrate in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-62591cd26a8944709a0ee20bac170cf7
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08580780B2

Notizen zur Reaktion

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