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1,2-Dichloroethane → HCID 86669314, Verbindung

HRID 2042843
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2042843
[Cl:1][C:2]1[C:15]([N:16]=[C:17]=S)=[C:14]([Cl:19])[CH:13]=[CH:12][C:3]=1[CH2:4][NH:5][C:6](=[O:11])[C:7]([CH3:10])([CH3:9])[CH3:8].[CH3:20][O:21][C:22](=[O:36])[C:23]1[CH:28]=[C:27]([NH2:29])[C:26]([NH2:30])=[N:25][C:24]=1[O:31][CH2:32][CH:33]([F:35])[F:34].C(Cl)CCl>CC#N.O>[Cl:1][C:2]1[C:15]([NH:16][C:17]2[NH:29][C:27]3[C:26]([N:30]=2)=[N:25][C:24]([O:31][CH2:32][CH:33]([F:35])[F:34])=[C:23]([C:22]([O:21][CH3:20])=[O:36])[CH:28]=3)=[C:14]([Cl:19])[CH:13]=[CH:12][C:3]=1[CH2:4][NH:5][C:6](=[O:11])[C:7]([CH3:10])([CH3:9])[CH3:8]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 111,2-DichloroethaneHCID 56840192N-[(2,4-dichloro-3-isothiocyanatophenyl)methyl]-2,2-dimethylpropanamideHCID 86664894HCID 86664894, Verbindung

Produkt 1

HCID 86669314HCID 86669314, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962WaterLösungsmittel
HCID 6342
Acetonitrile
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of N-(2,4-dichloro-3-isothiocyanato-benzyl)-2,2-dimethyl-propionamide (4.00 g, 12.6 mmol) and 5,6-diamino-2-(2,2-difluoro-ethoxy)-nicotinic acid methyl ester (3.10 g, 12.5 mmol, prepared according to WO2010/034799) in MeCN (30 ml) is stirred for 2.5 h, then EDC (2.75 g, 14.3 mmol) is added and it is stirred at reflux for 15 min. The mixture is diluted with water, concentrated and extracted with DCM. The organic phase is dried with MgSO4, filtered and concentrated.

Aufarbeitung

  1. stirringit is stirred
  2. temperatureat reflux for 15 min
  3. concentrationconcentrated
  4. extractionextracted with DCM
  5. dry with materialThe organic phase is dried with MgSO4
  6. filtrationfiltered
  7. concentrationconcentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-06751cc7edc94f198fbe9581d5a272d5
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08586604B2

Notizen zur Reaktion

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