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Triethylamine → Dibenzyl-{(1S,2R)-2-benzyloxy-1-(3,5-difluorobenzyl)-2-[(3R,5S,6S)-6-(1-fluorocyclohexylmethoxy)-5-methylmorpholin-3-yl]-ethyl}-amine

HRID 20430
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 20430
ClC(Cl)(OC(=O)OC(Cl)(Cl)Cl)Cl.[CH2:13]([O:20][C@H:21]([C@@H:47]1[NH:52][C@@H:51]([CH3:53])[CH:50]([OH:54])[O:49][CH2:48]1)[C@@H:22]([N:32]([CH2:40][C:41]1[CH:46]=[CH:45][CH:44]=[CH:43][CH:42]=1)[CH2:33][C:34]1[CH:39]=[CH:38][CH:37]=[CH:36][CH:35]=1)[CH2:23][C:24]1[CH:29]=[C:28]([F:30])[CH:27]=[C:26]([F:31])[CH:25]=1)[C:14]1[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=1.C(N(CC)CC)C.[F:62][C:63]1([CH2:69]O)[CH2:68][CH2:67][CH2:66][CH2:65][CH2:64]1.FC(F)(F)S(O[Si](C)(C)C)(=O)=O.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>ClCCl>[CH2:40]([N:32]([CH2:33][C:34]1[CH:39]=[CH:38][CH:37]=[CH:36][CH:35]=1)[C@@H:22]([CH2:23][C:24]1[CH:25]=[C:26]([F:31])[CH:27]=[C:28]([F:30])[CH:29]=1)[C@H:21]([O:20][CH2:13][C:14]1[CH:15]=[CH:16][CH:17]=[CH:18][CH:19]=1)[C@H:47]1[CH2:48][O:49][C@@H:50]([O:54][CH2:69][C:63]2([F:62])[CH2:68][CH2:67][CH2:66][CH2:65][CH2:64]2)[C@H:51]([CH3:53])[NH:52]1)[C:41]1[CH:42]=[CH:43][CH:44]=[CH:45][CH:46]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

8

Edukt 6

HCID 8471TriethylamineHCID 11430Potassium CarbonateHCID 65367Trimethylsilyl triflate2×HCID 94429TriphosgeneHCID 18342450(1-Fluorocyclohexyl)methanolHCID 68564040(3S,5R)-5-[(1R,2S)-1-benzyloxy-2-dibenzylamino-3-(3,5-difluorophenyl)-propyl]-3-methylmorpholin-2-ol

Produkt 1

HCID 68560341Dibenzyl-{(1S,2R)-2-benzyloxy-1-(3,5-difluorobenzyl)-2-[(3R,5S,6S)-6-(1-fluorocyclohexylmethoxy)-5-methylmorpholin-3-yl]-ethyl}-amineAusbeute 31,2 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
0 °C

Versuchsvorschrift

Add triphosgene (246 mg, 0.79 mmol) at room temperature to a solution of (3S,5R)-5-[(1R,2S)-1-benzyloxy-2-dibenzylamino-3-(3,5-difluorophenyl)-propyl]-3-methylmorpholin-2-ol (1 g, 1.75 mmol) and triethylamine (0.99 mL, 7 mmol) in anhydrous dichloromethane (17 mL). Stir for 30 min, cool to 0° C. and add (1-fluorocyclohexyl)-methanol (1.16 g, 8.75 mmol) and trimethylsilyl trifluoromethanesulfonate (TMSOTf) (0.64 mL, 3.5 mmol). Stir at 0° C. for 1 hour and at room temperature for 2 hours. Add more trimethylsilyl trifluoromethanesulfonate (0.16 mL, 0.87 mmol) and stir at room temperature for 30 min. Add 10% aqueous potassium carbonate, separate the organic layer and extract the aqueous layer with dichloromethane. Combine the organic layers, dry (sodium sulfate), filter, concentrate and purify (silica gel chromatography, eluting with 0:100 to 20:80 hexanes:ethyl acetate), to give the title compound as a colorless oil (375 mg).

Aufarbeitung

  1. stirringStir at 0° C. for 1 hour and at room temperature for 2 hours
  2. stirringstir at room temperature for 30 min
  3. customseparate the organic layer
  4. extractionextract the aqueous layer with dichloromethane
  5. dry with materialdry (sodium sulfate)
  6. filtrationfilter
  7. concentrationconcentrate
  8. custompurify
  9. wash(silica gel chromatography, eluting with 0:100 to 20:80 hexanes:ethyl acetate)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-ff70de919aa443f1927ba715ffc76ddf
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07745438B2

Notizen zur Reaktion

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