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Sodium borohydride → HCID 20344139, Verbindung

HRID 2049663
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2049663
[BH4-].[Na+].Cl.[CH3:4][O:5][C:6]1[CH:7]=[C:8]([C:12](=[O:19])[CH2:13][CH:14]2[CH2:18][CH2:17][CH2:16][NH:15]2)[CH:9]=[CH:10][CH:11]=1>CO.O>[CH3:4][O:5][C:6]1[CH:7]=[C:8]([CH:12]([OH:19])[CH2:13][CH:14]2[CH2:18][CH2:17][CH2:16][NH:15]2)[CH:9]=[CH:10][CH:11]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 4311764Sodium borohydrideHCID 20344162HCID 20344162, Verbindung

Produkt 1

HCID 20344139HCID 20344139, VerbindungAusbeute 80 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 887MethanolLösungsmittelHCID 962WaterLösungsmittel

Versuchsvorschrift

4.8 g of sodium borohydride are added portionwise with stirring to a solution of 6.5 g of 1-(3-methoxyphenyl)-2-(2-pyrrolidinyl)-ethanone hydrochloride in 25 ml of methanol and 5 ml of water. After 1 hour the bulk of the methanol is distilled off under a vacuum. The residue is taken up with 20 ml of water and 10 ml of 6 N sodium hydroxide solution. The mixture is extracted 5 times with, in each case, 20 ml of diethylether. The organic phases are collected, dried over sodium sulphate and concentrated to an oil which is distilled. 4.5 g of the title compound are obtained as mixture of diastereoisomers of b.p. 136° at 0.005 mm Hg.

Aufarbeitung

  1. distillationAfter 1 hour the bulk of the methanol is distilled off under a vacuum
  2. extractionThe mixture is extracted 5 times with, in each case, 20 ml of diethylether
  3. customThe organic phases are collected
  4. dry with materialdried over sodium sulphate
  5. concentrationconcentrated to an oil which
  6. distillationis distilled

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-75e3fda0aa234e69a856795cda88d449
Quelldatensatz
uspto-grants-1980_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04198424

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