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Sodium Thiosulfate → HCID 178469074, Verbindung

HRID 20548
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 20548
C[Si](I)(C)C.[CH2:6]([O:8][C:9]([C:11]1[CH:44]=[CH:43][C:14]([O:15][C:16]2[CH:17]=[C:18]([CH:34]=[C:35]([O:37][C@@H:38]([CH3:42])[CH2:39][O:40]C)[CH:36]=2)[C:19]([NH:21][C:22]2[CH:26]=[CH:25][N:24](C(OC(C)(C)C)=O)[N:23]=2)=[O:20])=[CH:13][CH:12]=1)=[O:10])[CH3:7].S([O-])([O-])(=O)=S.[Na+].[Na+]>C(#N)C>[OH:40][CH2:39][C@H:38]([CH3:42])[O:37][C:35]1[CH:36]=[C:16]([CH:17]=[C:18]([C:19]([NH:21][C:22]2[CH:26]=[CH:25][NH:24][N:23]=2)=[O:20])[CH:34]=1)[O:15][C:14]1[CH:13]=[CH:12][C:11]([C:9]([O:8][CH2:6][CH3:7])=[O:10])=[CH:44][CH:43]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 24477Sodium ThiosulfateHCID 85247Trimethylsilyl iodideHCID 59346927HCID 59346927, Verbindung

Produkt 1

HCID 178469074HCID 178469074, VerbindungAusbeute 111,3 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6342AcetonitrileLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Trimethylsilyl iodide (0.27 mL) was added dropwise under argon to a solution of tert-butyl 3-({3-[4-(ethoxycarbonyl)phenoxy]-5-[(1S)-2-methoxy-1-methylethoxy]benzoyl}amino)-1H-pyrazole-1-carboxylate (167 mg, 0.38 mmol) in acetonitrile (5 mL) and stirred at ambient temperature for 16 hours. Sodium thiosulfate solution was added to quench the reaction and the reaction mixture was extracted into ethyl acetate (3×25 mL). Organic phases were combined and dried (MgSO4) and the filtrate was concentrated in vacuo to give a clear oil (180 mg), which was not purified further.

Aufarbeitung

  1. customto quench
  2. customthe reaction
  3. extractionthe reaction mixture was extracted into ethyl acetate (3×25 mL)
  4. dry with materialdried (MgSO4)
  5. concentrationthe filtrate was concentrated in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-41f61ad5ddc44ea48222b7de70689e06
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07745475B2

Notizen zur Reaktion

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