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Bromoacetic Acid → 1-Chloro-4,5-difluoro-2-(methylsulfonyl)benzene

HRID 20552
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 20552
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([F:8])[C:5]([F:9])=[CH:4][C:3]=1[S:10](Cl)(=[O:12])=[O:11].S([O-])([O-])=O.[Na+].[Na+].[C:20](=O)(O)[O-].[Na+].BrCC(O)=O>O>[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([F:8])[C:5]([F:9])=[CH:4][C:3]=1[S:10]([CH3:20])(=[O:12])=[O:11]
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Komponenten

6

Edukt 4

HCID 6227Bromoacetic AcidHCID 24437Sodium SulfiteHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 27735232-Chloro-4,5-difluorobenzenesulfonyl chloride

Produkt 1

HCID 593468611-Chloro-4,5-difluoro-2-(methylsulfonyl)benzeneAusbeute 48 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962
Water
Lösungsmittel
2×

Reaktionsbedingungen

Temperatur
150 °C

Versuchsvorschrift

2-Chloro-4,5-difluorobenzenesulfonyl chloride (300 mg) was added to a solution of sodium sulfite (306 mg) and sodium bicarbonate (153 mg) in water (4 mL). The mixture was heated to 150° C. in a sealed microwave vial for 400 seconds and allowed to cool. The mixture was treated with bromoacetic acid (253 mg) in water (1 mL), and heated to 150° C. for 300 seconds then allowed to cool, following which the precipitate was removed by filtration and dried in vacuo to give the desired compound (132 mg). The material was used without further purification.

Aufarbeitung

  1. temperatureto cool
  2. temperatureheated to 150° C. for 300 seconds
  3. temperatureto cool
  4. customwas removed by filtration
  5. customdried in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-b692961d75f642889f4ac786d8c9eff8
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07745475B2

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