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Water → 1,1-Dimethylethyl 4-[(5-methoxy-4-chloro-2-nitrophenyl)amino]-piperidinecarboxylate

HRID 2064152
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2064152
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([N+:8]([O-:10])=[O:9])[C:5](F)=[CH:4][C:3]=1[O:12][CH3:13].[NH2:14][CH:15]1[CH2:20][CH2:19][N:18]([C:21]([O:23][C:24]([CH3:27])([CH3:26])[CH3:25])=[O:22])[CH2:17][CH2:16]1.O.C(OCC)(=O)C>CN(C)C=O.C(N(C(C)C)CC)(C)C>[CH3:13][O:12][C:3]1[C:2]([Cl:1])=[CH:7][C:6]([N+:8]([O-:10])=[O:9])=[C:5]([NH:14][CH:15]2[CH2:16][CH2:17][N:18]([C:21]([O:23][C:24]([CH3:27])([CH3:26])[CH3:25])=[O:22])[CH2:19][CH2:20]2)[CH:4]=1
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Komponenten

7

Edukt 4

HCID 962WaterHCID 8857Ethyl AcetateHCID 12682914-Amino-1-Boc-piperidineHCID 598501961-Chloro-4-fluoro-2-methoxy-5-nitrobenzene

Produkt 1

HCID 598501431,1-Dimethylethyl 4-[(5-methoxy-4-chloro-2-nitrophenyl)amino]-piperidinecarboxylate

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 6228
Dimethylformamide
Lösungsmittel
HCID 81531DiisopropylethylamineLösungsmittel

Versuchsvorschrift

2-Chloro-4-nitro-5-fluoroanisole (D42) (300 mg) was dissolved in dry dimethylformamide (3 ml) and diisopropylethylamine (0.3 ml), and 1,1-dimethylethyl 4-amino-1-piperidinecarboxylate (330 mg) were added at room temperature. The mixture was stirred for 3 h, then water and ethyl acetate added. The organic layer was dried over MgSO4, filtered and evaporated, and the residue was crystallised from diethyl ether to afford the title compound, 400 mg.

Aufarbeitung

  1. dry with materialThe organic layer was dried over MgSO4
  2. filtrationfiltered
  3. customevaporated
  4. customthe residue was crystallised from diethyl ether

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-8c1e4dff41b747eba27e6bc4dfa2a307
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08288412B2

Notizen zur Reaktion

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