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Sodium Thiosulfate → 4-[1-(4,5-Diamino-2-fluoro-phenyl)-piperidin-4-ylideneaminooxy]-piperidine-1-carboxylic acid isopropyl ester

HRID 2066880
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2066880
[CH:1]([O:4][C:5]([N:7]1[CH2:12][CH2:11][CH:10]([O:13][N:14]=[C:15]2[CH2:20][CH2:19][N:18]([C:21]3[CH:26]=[C:25]([NH2:27])[C:24]([N+:28]([O-])=O)=[CH:23][C:22]=3[F:31])[CH2:17][CH2:16]2)[CH2:9][CH2:8]1)=[O:6])([CH3:3])[CH3:2].[O-]S([O-])(=S)=O.[Na+].[Na+]>C(#N)C.[OH-].[Na+].O>[CH:1]([O:4][C:5]([N:7]1[CH2:12][CH2:11][CH:10]([O:13][N:14]=[C:15]2[CH2:20][CH2:19][N:18]([C:21]3[CH:26]=[C:25]([NH2:27])[C:24]([NH2:28])=[CH:23][C:22]=3[F:31])[CH2:17][CH2:16]2)[CH2:9][CH2:8]1)=[O:6])([CH3:3])[CH3:2]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 2

HCID 24477Sodium ThiosulfateHCID 866550194-[1-(5-Amino-2-fluoro-4-nitro-phenyl)-piperidin-4-ylideneaminooxy]-piperidine-1-carboxylic acid isopropyl ester

Produkt 1

HCID 866550204-[1-(4,5-Diamino-2-fluoro-phenyl)-piperidin-4-ylideneaminooxy]-piperidine-1-carboxylic acid isopropyl ester

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 962WaterLösungsmittel
HCID 6342
Acetonitrile
Lösungsmittel
HCID 14798Sodium HydroxideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

60a obtained in the previous step was dissolved in acetonitrile (4 mL) and treated with Na2S2O3 (0.42 g) in 1N NaOH (4 mL). After 20 h, the mixture was poured in water and extracted with EtOAc twice. The combined extracts were dried and concentrated to afford the crude 60b.

Aufarbeitung

  1. extractionextracted with EtOAc twice
  2. customThe combined extracts were dried
  3. concentrationconcentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-c566be363f8d4be885d5b9aa8d73db2d
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08293729B2

Notizen zur Reaktion

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