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Phthalimide → HCID 23130400, Verbindung

HRID 2080107
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2080107
[C:1]1([S:7][C:8]2[CH:9]=[C:10]([CH2:14]O)[CH:11]=[CH:12][CH:13]=2)[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.[C:16]1(=[O:26])[NH:20][C:19](=[O:21])[C:18]2=[CH:22][CH:23]=[CH:24][CH:25]=[C:17]12.CCOC(/N=N/C(OCC)=O)=O.C1(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)C=CC=CC=1>O1CCCC1.O>[C:1]1([S:7][C:8]2[CH:9]=[C:10]([CH:11]=[CH:12][CH:13]=2)[CH2:14][N:20]2[C:16](=[O:26])[C:17]3[C:18](=[CH:22][CH:23]=[CH:24][CH:25]=3)[C:19]2=[O:21])[CH:2]=[CH:3][CH:4]=[CH:5][CH:6]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 4

HCID 6809PhthalimideHCID 11776TriphenylphosphineHCID 5462977Diethyl azodicarboxylateHCID 12551980HCID 12551980, Verbindung

Produkt 1

HCID 23130400HCID 23130400, VerbindungAusbeute 37 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962
Water
Lösungsmittel
HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Versuchsvorschrift

(3-Phenylsulfanyl-phenyl)-methanol described in Preparation Example 93 (212 mg, 0.980 mmol), phthalimide (144 mg, 0.980 mmol), diethylazodicarboxylate (170 μl, 1.08 mmol) and triphenylphosphine (308 mg, 1.18 mmol) were dissolved in tetrahydrofuran (4 mL), and the solution was stirred overnight at room temperature. Water was added to the reaction solution, which was then extracted with ethyl acetate, the organic layer was washed with brine and dried over anhydrous magnesium sulfate. The solvent was evaporated in vacuo, the residue was purified by silica gel column chromatography (hexane:ethyl acetate=10:1), and the title compound (124 mg, 0.359 mmol, 37%) was obtained as a solid.

Aufarbeitung

  1. extractionwas then extracted with ethyl acetate
  2. washthe organic layer was washed with brine
  3. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  4. customThe solvent was evaporated in vacuo
  5. customthe residue was purified by silica gel column chromatography (hexane:ethyl acetate=10:1)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-a01bf26f134e4facb8f84bc6528d7906
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07932272B2

Notizen zur Reaktion

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