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Pyridine → 2-Amino-6-(3-methoxy-1-propynyl)-N-(5-phenoxy-thiophen-2-ylmethyl)-nicotinamide

HRID 2080195
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2080195
[NH2:1][C:2]1[N:23]=[C:22](Cl)[CH:21]=[CH:20][C:3]=1[C:4]([NH:6][CH2:7][C:8]1[S:9][C:10]([O:13][C:14]2[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=2)=[CH:11][CH:12]=1)=[O:5].C1C=CC(CC(NCN[C@H](C(O)=O)CC2C=CC([N+]([O-])=O)=CC=2)=O)=CC=1.[CH3:51][O:52][CH2:53][C:54]#[CH:55].C(N(C(C)C)CC)(C)C.N1C=CC=CC=1>C(#N)C.O.FC(F)(F)C(O)=O.[Cu]I.C1C=CC([P]([Pd]([P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)([P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)[P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)=CC=1.ClCCl.O.CN1CCCC1=O>[NH2:1][C:2]1[N:23]=[C:22]([C:55]#[C:54][CH2:53][O:52][CH3:51])[CH:21]=[CH:20][C:3]=1[C:4]([NH:6][CH2:7][C:8]1[S:9][C:10]([O:13][C:14]2[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=2)=[CH:11][CH:12]=1)=[O:5]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

13

Edukt 5

HCID 1049PyridineHCID 693933-MethoxypropyneHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 188218A-101HCID 231304982-aminochloro-N-(5-phenoxy-thiophen-2-ylmethyl)-nicotinamide

Produkt 1

HCID 231307162-Amino-6-(3-methoxy-1-propynyl)-N-(5-phenoxy-thiophen-2-ylmethyl)-nicotinamide
Ausbeute 7,2 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 7

HCID 24350Copper(1+) iodide; Copper(I) iodide; Cuprous iodide; Cuprous iodide (CuI)KatalysatorHCID 178418397HCID 178418397, VerbindungKatalysatorHCID 962WaterLösungsmittelHCID 6344DichloromethaneLösungsmittelHCID 6422Trifluoroacetic acidLösungsmittel2×HCID 13387N-methyl-2-pyrrolidoneLösungsmittelHCID 18373917Acetonitrile--water (1/1)Lösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
120 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of 2-aminochloro-N-(5-phenoxy-thiophen-2-ylmethyl)-nicotinamide described in Example A-101 (15 mg, 0.042 mmol), methylpropargyl ether (3.5 mg, 0.050 mmol), diisopropylethylamine (0.023 mL, 0.13 mmol), pyridine (0.011 mL, 0.13 mmol), catalytic amount of copper(I) iodide, tetrakis(triphenylphosphine)palladium(0) (9.6 mg, 0.0083 mmol) and N-methylpyrrolidinone (1 mL) was stirred for 4 hours at 120° C. After cooling, water and dichloromethane were added to the reaction solution for extraction, and the organic layer was filtered through a membrane filter. The solvent was evaporated in vacuo, then, the residue was purified by reverse phase high performance liquid chromatography (acetonitrile-water mobile phase (containing 0.1% trifluoroacetic acid) was used), trifluoroacetic acid salt of the title compound (1.5 mg, 0.00030 mmol, 7.2%) was obtained.

Aufarbeitung

  1. temperatureAfter cooling
  2. filtrationthe organic layer was filtered through a membrane
  3. filtrationfilter
  4. customThe solvent was evaporated in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-806caaf96b844be3b281b09ab26682c0
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07932272B2

Notizen zur Reaktion

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