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Acetone → HCID 178466053, Verbindung

HRID 2083233
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2083233
[OH:1][CH:2]([C:4]1[CH:5]=[C:6]2[C:11](=[CH:12][CH:13]=1)[O:10][CH:9]=[C:8]([C:14]1[NH:18][N:17]=[N:16][N:15]=1)[C:7]2=[O:19])[CH3:3].CC(C)=O.S(=O)(=O)(O)O>[O-2].[O-2].[O-2].[Cr+6].O>[C:2]([C:4]1[CH:5]=[C:6]2[C:11](=[CH:12][CH:13]=1)[O:10][CH:9]=[C:8]([C:14]1[NH:15][N:16]=[N:17][N:18]=1)[C:7]2=[O:19])(=[O:1])[CH3:3]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 180AcetoneHCID 1118Sulfuric AcidHCID 178466054HCID 178466054, Verbindung

Produkt 1

HCID 178466053HCID 178466053, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 10219390chromium (VI) trioxideKatalysatorHCID 962Water
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 2.58 parts of 6-(1-hydroxyethyl)-3-(1H-tetrazol-5-yl)chromone in 700 parts by volume of acetone kept at 9°-15° C there is added dropwise over a period of 30 minutes 4.5 parts by volume of a solution which is prepared from chromium trioxide, 97% sulfuric acid and water in a ratio of 6.0 parts: 3.6 parts by volume: 18 parts by volume. The reaction mixture is concentrated at a temperature lower than 30° C to a one-tenth volume and then admixed with 700 parts by volume of water to give precipitates. The precipitates are recovered by filtration and recrystallized from dimethylformamide. The procedure yields 1.70 parts of 6-acetyl-3-(1H-tetrazol-5-yl)chromone as colorless crystals.

Aufarbeitung

  1. customkept at 9°-15° C
  2. additionthere is added dropwise over a period of 30 minutes 4.5 parts by volume of a solution which
  3. concentrationThe reaction mixture is concentrated at a temperature lower than 30° C to a one-tenth volume
  4. customto give
  5. customprecipitates
  6. filtrationThe precipitates are recovered by filtration
  7. customrecrystallized from dimethylformamide

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-66363c5f40db4d92ac69ac9e514df847
Quelldatensatz
uspto-grants-1978_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04085116

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