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Water → HCID 76608131, Verbindung

HRID 2099929
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2099929
[Cl:1][C:2]1[CH:23]=[C:22]([O:24][CH2:25][CH:26]=[C:27]([Cl:29])[Cl:28])[CH:21]=[C:20]([Cl:30])[C:3]=1[O:4][CH2:5][CH2:6][CH2:7][O:8][C:9]1[CH:14]=[CH:13][C:12]([C:15](=O)[CH2:16][O:17][CH3:18])=[CH:11][CH:10]=1.Cl.[CH3:32][O:33][NH2:34].C([O-])(=O)C.[Na+].O>CO>[CH3:32][O:33][N:34]=[C:15]([C:12]1[CH:13]=[CH:14][C:9]([O:8][CH2:7][CH2:6][CH2:5][O:4][C:3]2[C:2]([Cl:1])=[CH:23][C:22]([O:24][CH2:25][CH:26]=[C:27]([Cl:29])[Cl:28])=[CH:21][C:20]=2[Cl:30])=[CH:10][CH:11]=1)[CH2:16][O:17][CH3:18]
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Komponenten

6

Edukt 4

HCID 962WaterHCID 517045Sodium AcetateHCID 521874O-Methylhydroxylamine hydrochlorideHCID 86602674HCID 86602674, Verbindung

Produkt 1

HCID 76608131HCID 76608131, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887Methanol
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

296 mg of 1-(4-{3-[2,6-dichloro-4-(3,3-dichloro-allyloxy)-phenoxy]-propoxy}-phenyl)-2-methoxy-ethanone, 56 mg of O-methylhydroxylamine hydrochloride and 55 mg of sodium acetate are stirred in 4 ml of methanol at room temperature for 24 hours. The reaction mixture is poured into water and extracted with ethyl acetate. After concentration of the organic phases and purification over silica gel, the title compound is obtained in the form of an E/Z mixture. 1H-NMR (CDCl3) 300 MHz: 2.30 (m, 2H), 3.32+3.46 (s+s, 3H), 3.93+3.99 (s+s, 3H), 4.18 (t, 2H), 4.29 (m, 2H), 4.53-4.61 (m, 4H), 6.11 (t, 1H), 6.83 (s, 2H), 6.91 (d, 2H), 7.62 (d, 2H)

Aufarbeitung

  1. extractionextracted with ethyl acetate
  2. customAfter concentration of the organic phases and purification over silica gel

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-885c4c28610949e79589db72dac97950
Quelldatensatz
uspto-grants-2009_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07569727B2

Notizen zur Reaktion

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