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4-Toluenesulfonyl chloride → HCID 57799575, Verbindung

HRID 2100747
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2100747
[OH-].[Na+].[CH3:3][O:4][C:5]1[CH:6]=[C:7]2[C:11](=[C:12]([O:14][CH3:15])[CH:13]=1)[C:10](=[O:16])[C:9](=[N:17]O)[CH2:8]2.C1(C)C=CC(S(Cl)(=O)=[O:26])=CC=1>O>[C:9]([CH2:8][C:7]1[CH:6]=[C:5]([O:4][CH3:3])[CH:13]=[C:12]([O:14][CH3:15])[C:11]=1[C:10]([OH:16])=[O:26])#[N:17]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 73974-Toluenesulfonyl chlorideHCID 14798Sodium HydroxideHCID 73198280HCID 73198280, Verbindung

Produkt 1

HCID 57799575HCID 57799575, VerbindungAusbeute 70 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962WaterLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
50 °C

Versuchsvorschrift

To a solution of NaOH (3.4 g, 85 mmol) in H2O (50 ml) was added of 5,7-Dimethoxy-indan-1,2-dione 2-oxime (5.0 g, 22.6 mmol). The mixture was heated to 50° C. Then p-Toluenesulfonyl chloride (5.7 g, 30 mmol) was added in portions to the mixture. The mixture was heated at 80° C. for 15 min. After cooling carefully to room temperature, the precipitate (a little) was removed from the mixture. Mother liquid was acidified by concentrated HCl to PH=3-4 and precipitate was formed. The precipitate was collected and dried to give product (3.5 g, 70%). LC-MS: m/e 220 (M−1).

Aufarbeitung

  1. temperatureThe mixture was heated at 80° C. for 15 min
  2. temperatureAfter cooling carefully to room temperature
  3. customthe precipitate (a little) was removed from the mixture
  4. customprecipitate was formed
  5. customThe precipitate was collected
  6. customdried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-0307bd5245df45159efe6c3fc3f163eb
Quelldatensatz
uspto-grants-2009_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07572809B2

Notizen zur Reaktion

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