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Hydrochloric Acid → HCID 68703275, Verbindung

HRID 2102961
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2102961
[CH:1]([C:3]1[CH:4]=[N:5][C:6]2[C:11]([CH:12]=1)=[CH:10][CH:9]=[C:8]([NH:13][C:14](=[O:23])[O:15][CH2:16][C:17]1[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][CH:18]=1)[CH:7]=2)=[O:2].C1COCC1.[BH4-].[Na+].Cl>O.CO>[OH:2][CH2:1][C:3]1[CH:4]=[N:5][C:6]2[C:11]([CH:12]=1)=[CH:10][CH:9]=[C:8]([NH:13][C:14](=[O:23])[O:15][CH2:16][C:17]1[CH:18]=[CH:19][CH:20]=[CH:21][CH:22]=1)[CH:7]=2
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 8028TetrahydrofuranHCID 4311764Sodium borohydrideHCID 59138727HCID 59138727, Verbindung

Produkt 1

HCID 68703275HCID 68703275, VerbindungAusbeute 64,9 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 887
Methanol
Lösungsmittel
HCID 962WaterLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a stirred mixture of benzyl 3-formylquinolin-7-ylcarbamate (2.0 g, 0.0065 mol), THF (50 mL), MeOH (50 mL), and water (50 mL) was added sodium tetrahydroborate (0.25 g, 0.0065 mol). The mixture was stirred at rt until LC-MS indicated no SM. The mixture was acidified with 1N HCl and concentrated under vacuum, and then treated with aq. NaHCO3 solution and EtOAc. The organic layer was separated and washed with brine, dried (Na2SO4), and evaporated. The residue was purified by column chromatography on silica gel using MeOH-EtOAc (0-10%) as eluent to give the product (1.3 g, 64%) as a light yellow solid. LC-MS: 1.83 min, 309.2 (M+1).

Aufarbeitung

  1. concentrationconcentrated under vacuum
  2. additiontreated with aq. NaHCO3 solution and EtOAc
  3. customThe organic layer was separated
  4. washwashed with brine
  5. dry with materialdried (Na2SO4)
  6. customevaporated
  7. customThe residue was purified by column chromatography on silica gel

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-36a544c5d7d64b12adf085326165f0a9
Quelldatensatz
uspto-grants-2009_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07576099B2

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