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Acetic Acid → HCID 178419920, Verbindung

HRID 2107413
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2107413
COC([N:5]1[CH2:10][CH2:9][CH:8]([C:11]2[C:19]3[C:14](=[CH:15][CH:16]=[CH:17][CH:18]=3)[NH:13][N:12]=2)[CH2:7][CH2:6]1)=N.C(O)(=O)C>O>[NH:5]1[CH2:6][CH2:7][CH:8]([C:11]2[C:19]3[C:14](=[CH:15][CH:16]=[CH:17][CH:18]=3)[NH:13][N:12]=2)[CH2:9][CH2:10]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 176Acetic AcidHCID 1784968134-(1H-indazol-3-yl)piperidine-1-carboximidic acid methyl ester

Produkt 1

HCID 178419920HCID 178419920, VerbindungAusbeute 46,4 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962WaterLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of 4.7 g of 4-(1H-indazol-3-yl)piperidine-1-carboximidic acid methyl ester and 80% of acetic acid was heated under reflux for 48 hrs. The reaction mixture was cooled and poured into water The aqueous phase was extracted with ether and then made basic by the slow addition of a 50% aqueous sodium hydroxide solution. A solid separated from the solution. The solid was collected and dried. Recrystallization from ethanol yielded 1.7 g (46%) of product. Concentration of the mother liquors from this and another experiment gave additional product mp 213°-215° C.

Aufarbeitung

  1. temperatureunder reflux for 48 hrs
  2. temperatureThe reaction mixture was cooled
  3. extractionwas extracted with ether
  4. additionmade basic by the slow addition of a 50% aqueous sodium hydroxide solution
  5. customA solid separated from the solution
  6. customThe solid was collected
  7. customdried
  8. customRecrystallization from ethanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d4f58dfaef234a58b1ea62b46a84f56b
Quelldatensatz
uspto-grants-1990_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04933460

Notizen zur Reaktion

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