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Morpholine → 4-[6-Chloro-5-nitro-2-(propylthio)pyrimidin-4-yl]morpholine

HRID 2116449
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2116449
[NH:1]1[CH2:6][CH2:5][O:4][CH2:3][CH2:2]1.[Cl:7][C:8]1[C:13]([N+:14]([O-:16])=[O:15])=[C:12](Cl)[N:11]=[C:10]([S:18][CH2:19][CH2:20][CH3:21])[N:9]=1.C(N(CC)C(C)C)(C)C>C(#N)C>[Cl:7][C:8]1[N:9]=[C:10]([S:18][CH2:19][CH2:20][CH3:21])[N:11]=[C:12]([N:1]2[CH2:6][CH2:5][O:4][CH2:3][CH2:2]2)[C:13]=1[N+:14]([O-:16])=[O:15]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 8083MorpholineHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 222689244,6-Dichloro-5-nitro-2-(propylthio)pyrimidine

Produkt 1

HCID 859081644-[6-Chloro-5-nitro-2-(propylthio)pyrimidin-4-yl]morpholine

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6342AcetonitrileLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Morpholine (2.6 g) was added dropwise to a stirred solution of 4,6-dichloro-5-nitro-2-propylthiopyrimidine (8 g) and N,N-diisopropylethylamine (3.85 g) in acetonitrile (70 ml ) at 0° C. After 1 h the solvent was evaporated and the residue partitioned between ethyl acetate and water, the organics dried (MgSO4) and evaporated under reduced pressure. The residue was purified by chromatography on silica eluting with 25% ethyl acetate in isohexane. Yield 7.1 g

Aufarbeitung

  1. customAfter 1 h the solvent was evaporated
  2. customthe residue partitioned between ethyl acetate and water
  3. dry with materialthe organics dried (MgSO4)
  4. customevaporated under reduced pressure
  5. customThe residue was purified by chromatography on silica eluting with 25% ethyl acetate in isohexane

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-2992591711a44dad83bc7fe3ce61f69d
Quelldatensatz
uspto-grants-2008_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07439240B2

Notizen zur Reaktion

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