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Methanethiol → 3-(Methylsulfanyl)-4-nitroaniline

HRID 2164033
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2164033
CN(C)C=O.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].[CH3:12][SH:13].Cl[C:15]1[CH:16]=[C:17]([CH:19]=[CH:20][C:21]=1[N+:22]([O-:24])=[O:23])[NH2:18]>O>[CH3:12][S:13][C:15]1[CH:16]=[C:17]([CH:19]=[CH:20][C:21]=1[N+:22]([O-:24])=[O:23])[NH2:18]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 878MethanethiolHCID 6228DimethylformamideHCID 11430Potassium CarbonateHCID 699963-Chloro-4-nitroaniline

Produkt 1

HCID 130256833-(Methylsulfanyl)-4-nitroaniline

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962WaterLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of dry dimethylformamide (150 ml) and potassium carbonate (12.0 g) is stirred and methyl mercaptan is introduced as a gas for 45 minutes. After stirring for another 45 minutes, 3-chloro-4-nitroaniline (10.0 g) is added. The mixture is stirred and heated at 120°-130° C. for 18 hours. It is then cooled and poured into water (1 liter), the precipitate is collected and recrystallized from methanol to afford 8 grams of 3-methylthio-4-nitroaniline, m.p. 178°-182° C.

Aufarbeitung

  1. stirringAfter stirring for another 45 minutes
  2. stirringThe mixture is stirred
  3. temperatureheated at 120°-130° C. for 18 hours
  4. temperatureIt is then cooled
  5. customthe precipitate is collected
  6. customrecrystallized from methanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-a70badac2c44479e88ae62afe16bacac
Quelldatensatz
uspto-grants-1979_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04137310

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