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Sodium Carbonate → HCID 86728325, Verbindung

HRID 2171346
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2171346
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]2[NH:11][CH2:10][CH2:9][N:5]2[C:6](=[O:8])[N:7]=1.[CH:12]1(B(O)O)[CH2:14][CH2:13]1.N1C=CC(C2C=CN=CC=2)=CC=1.C([O-])([O-])=O.[Na+].[Na+]>ClCCCl.C([O-])(=O)C.[Cu+]>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]2[N:11]([CH:12]3[CH2:14][CH2:13]3)[CH2:10][CH2:9][N:5]2[C:6](=[O:8])[N:7]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 4

HCID 10340Sodium CarbonateHCID 111074,4'-BipyridineHCID 2760897Cyclopropylboronic acidHCID 135743575HCID 135743575, Verbindung

Produkt 1

HCID 86728325HCID 86728325, VerbindungAusbeute 54 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 69023
Cuprous acetate
Katalysator
HCID 111,2-DichloroethaneLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
70 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of 7-chloro-2,3-dihydroimidazo[1,2-c]pyrimidin-5(1H)-one (300 mg, 1.75 mmol), cyclopropylboronic acid (300 mg, 3.50 mmol), 4,4′-bipyridine (273 mg, 1.75 mmol), copper (I) acetate (214 mg, 1.75 mmol) and Na2CO3 (371 mg, 3.50 mmol) in 1,2-dichloroethane (DCE) (20 mL) was stirred at 70° C. for 3 h and concentrated to remove solvent under vacuo. Purification via Biotage system with inverse phase column (water and acetonitrile as eluent) afforded the title product (200 mg).

Aufarbeitung

  1. concentrationconcentrated
  2. customto remove solvent under vacuo
  3. customPurification via Biotage system with inverse phase column (water and acetonitrile as eluent)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-e83dd41931ce4ff0a4f625fa64a1e067
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09051325B2

Notizen zur Reaktion

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