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Hydrazine hydrate (1:1) → HCID 66985760, Verbindung

HRID 2182416
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2182416
[CH2:1]([O:3][C:4](=[O:17])[CH:5]([C:14](=O)[CH3:15])[C:6](=O)[CH2:7][O:8][C:9]([CH3:12])([CH3:11])[CH3:10])[CH3:2].O.[NH2:19][NH2:20]>C(O)(=O)C>[CH2:1]([O:3][C:4]([C:5]1[C:6]([CH2:7][O:8][C:9]([CH3:12])([CH3:11])[CH3:10])=[N:19][NH:20][C:14]=1[CH3:15])=[O:17])[CH3:2]
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 24654Hydrazine hydrate (1:1)HCID 85826160HCID 85826160, Verbindung

Produkt 1

HCID 66985760HCID 66985760, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 176Acetic AcidLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 2-acetyl-4-tert-butoxy-3-oxo-butyric acid ethyl ester [0.325 g, Reference Example 46] in acetic acid (3 ml) was added hydrazine hydrate (71 μL). The mixture was stirred at ambient temperature for 16 hours and then evaporated to remove the acetic acid. The residue was dissolved in ethyl acetate and the solution was washed with 5% sodium hydrogen carbonate solution, then with water, then dried over magnesium sulfate, and then evaporated to yield 3-tert-butyloxymethyl-5-methyl-1H-pyrazole-4-carboxylic acid ethyl ester (0.258 g) as a yellow oil which was used without further purification. LC-MS (METHOD B): RT=3.22 minutes; 241 (M+H)+.

Aufarbeitung

  1. customevaporated
  2. customto remove the acetic acid
  3. dissolutionThe residue was dissolved in ethyl acetate
  4. washthe solution was washed with 5% sodium hydrogen carbonate solution
  5. dry with materialwith water, then dried over magnesium sulfate
  6. customevaporated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-103dcc9a5c0045e8ad713efeb0af6126
Quelldatensatz
uspto-grants-2005_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06897208B2

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