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Triphenylphosphine → HCID 59571732, Verbindung

HRID 2194307
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2194307
[CH3:1][C:2]1[O:6][C:5]([C:7]2[CH:12]=[CH:11][CH:10]=[CH:9][CH:8]=2)=[N:4][C:3]=1[CH2:13][O:14][C:15]1[CH:38]=[CH:37][C:18]([CH2:19][N:20]2[C:32]3[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[C:28]([O:33]CC=C)[C:27]=3[C:26]3[C:21]2=[CH:22][CH:23]=[CH:24][CH:25]=3)=[CH:17][C:16]=1[O:39][CH3:40].O1CCCC1CCO.C1(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)C=CC=CC=1>C([O-])(=O)C.[Pd+2].C([O-])(=O)C.C(O)=O>[CH3:1][C:2]1[O:6][C:5]([C:7]2[CH:8]=[CH:9][CH:10]=[CH:11][CH:12]=2)=[N:4][C:3]=1[CH2:13][O:14][C:15]1[CH:38]=[CH:37][C:18]([CH2:19][N:20]2[C:32]3[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[C:28]([OH:33])[C:27]=3[C:26]3[C:21]2=[CH:22][CH:23]=[CH:24][CH:25]=3)=[CH:17][C:16]=1[O:39][CH3:40]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 11776TriphenylphosphineHCID 119895722-(Oxolan-2-yl)ethan-1-olHCID 59571733HCID 59571733, Verbindung

Produkt 1

HCID 59571732HCID 59571732, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 167845palladium(II) acetateKatalysator
HCID 284
Formic Acid
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

10 g of 9-{4-[(5-methyl-2-phenyloxazole-4-yl)methoxy]-3-methoxybenzyl}-4-(allyloxy)-9H-carbazole was suspended in mixed solution (70 mL) of tetrahydrofuran-ethanol=4:1, 986 mg of triphenylphosphine, 84 mg of palladium acetate, and 2.1 mL of formic acid were added, and refluxed for 5 hours. The reaction mixture was allowed to cool, and then concentrated in vacuo, and the residue was crystallized from 10 mL of ethanol. The crystalline precipitate was isolated by filtration, washed with ethanol, dried under reduced pressure, and 8.96 g of the subject compound was prepared as pale yellow crystal.

Aufarbeitung

  1. additionwere added
  2. temperaturerefluxed for 5 hours
  3. temperatureto cool
  4. concentrationconcentrated in vacuo
  5. customthe residue was crystallized from 10 mL of ethanol
  6. customThe crystalline precipitate was isolated by filtration
  7. washwashed with ethanol
  8. dry with materialdried under reduced pressure, and 8.96 g of the subject compound
  9. customwas prepared as pale yellow crystal

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-53c25cbe7ceb46ad977763f2db5cdcb5
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08329913B2

Notizen zur Reaktion

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