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Methylamine → HCID 24877276, Verbindung

HRID 2196175
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2196175
[CH3:1][C:2]1([CH3:33])[O:6]/[C:5](=[C:7]2/[C:8](=[O:26])[NH:9][C:10]3[C:15]/2=[CH:14][CH:13]=[C:12]([S:16][C:17]2[CH:25]=[CH:24][CH:23]=[CH:22][C:18]=2[C:19](O)=[O:20])[CH:11]=3)/[CH:4]=[C:3]1[N:27]1[CH2:32][CH2:31][O:30][CH2:29][CH2:28]1.CN.C1COCC1.[CH3:41][N:42](C(ON1N=NC2C=CC=CC1=2)=[N+](C)C)C.F[P-](F)(F)(F)(F)F.CCN(C(C)C)C(C)C>CN(C=O)C.O>[CH3:33][C:2]1([CH3:1])[O:6]/[C:5](=[C:7]2/[C:8](=[O:26])[NH:9][C:10]3[C:15]/2=[CH:14][CH:13]=[C:12]([S:16][C:17]2[CH:25]=[CH:24][CH:23]=[CH:22][C:18]=2[C:19]([NH:42][CH3:41])=[O:20])[CH:11]=3)/[CH:4]=[C:3]1[N:27]1[CH2:32][CH2:31][O:30][CH2:29][CH2:28]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

8

Edukt 5

HCID 6329MethylamineHCID 8028TetrahydrofuranHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 2733084Methanaminium, N-((1H-benzotriazol-1-yloxy)(dimethylamino)methylene)-N-methyl-, hexafluorophosphate(1-) (1:1)HCID 24877383HCID 24877383, Verbindung

Produkt 1

HCID 24877276
HCID 24877276, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962WaterLösungsmittelHCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a stirred solution of 2-{[(3E)-3-(5,5-dimethyl-4-morpholin-4-ylfuran-2(5H)-ylidene)-2-oxo-2,3-dihydro-1H-indol-6-yl]thio}benzoic acid in 5 mL of anhydrous DMF, were added 2M methylamine in THF solution (0.066 mL, 0.13 mmol), HBTU (49 mg, 0.13 mmol) and DIPEA (31 mg, 0.24 mmol). The reaction mixture was stirred at room temperature for 15 minutes and poured into 100 mL of water. The precipitates were filtered, washed with water and dried to give the crude product as a brown solid. Purification of the crude product by silica gel chromatography eluted with a gradient of 5-15% MeOH in CHCl3 afforded 2-{[(3E)-3-(5,5-dimethyl-4-morpholin-4-ylfuran-2(5H)-ylidene)-2-oxo-2,3-dihydro-1H-indol-6-yl]thio}-N-methylbenzamide as brown solid. Yield: 6 mg, 12%.

Aufarbeitung

  1. filtrationThe precipitates were filtered
  2. washwashed with water
  3. customdried
  4. customto give the crude product as a brown solid
  5. customPurification of the crude product by silica gel chromatography
  6. washeluted with a gradient of 5-15% MeOH in CHCl3

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-4e9993ef2adf4588a27fa0e8972b595d
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08338415B2

Notizen zur Reaktion

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