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Hydrochloric Acid → HCID 117778748, Verbindung

HRID 2201762
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2201762
Cl.C([NH:9][C@@H:10]([C@@H:44]1[C@H:48]([CH2:49][CH2:50][CH2:51][CH2:52][CH2:53][CH2:54][CH2:55][CH2:56][CH2:57][CH2:58][CH2:59][CH2:60][CH2:61][CH3:62])[O:47]C(C)(C)[O:45]1)[CH2:11][O:12][C@H:13]1[C@H:19]([O:20]CC2C=CC=CC=2)[C@@H:18]([O:28]CC2C=CC=CC=2)[C@@H:17]([O:36]CC2C=CC=CC=2)[CH:16]=[CH:15][CH2:14]1)C1C=CC=CC=1.C1CCCCC=1>CO.C(Cl)(Cl)Cl.[Pd]>[NH2:9][C@@H:10]([C@@H:44]([OH:45])[C@@H:48]([OH:47])[CH2:49][CH2:50][CH2:51][CH2:52][CH2:53][CH2:54][CH2:55][CH2:56][CH2:57][CH2:58][CH2:59][CH2:60][CH2:61][CH3:62])[CH2:11][O:12][C@@H:13]1[CH2:14][CH2:15][CH2:16][C@H:17]([OH:36])[C@H:18]([OH:28])[C@H:19]1[OH:20]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 8079CyclohexeneHCID 117778423HCID 117778423, Verbindung

Produkt 1

HCID 117778748HCID 117778748, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 23938PalladiumKatalysatorHCID 887
Methanol
Lösungsmittel
HCID 6212ChloroformLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A 1M solution of HCl (150 μL, 0.15 mmol) and Pd—C (10% wt, 32 mg, 0.03 mmol) were added to a solution of ether 71 (130 mg, 0.15 mmol) and cyclohexene (2 mL) in MeOH (10 mL) and heated under reflux. After stirring overnight the reaction mixture was cooled to rt and diluted with a 5:1 solution of CHCl3:MeOH, before being filtered thought a bed of celite. The filtrate was concentrated under reduced pressure to provide the crude amine 72, which was used directly in the next step.

Aufarbeitung

  1. temperatureheated
  2. temperatureunder reflux
  3. filtrationMeOH, before being filtered
  4. concentrationThe filtrate was concentrated under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d37810fb4e1c478c84a1293cc42b767c
Quelldatensatz
uspto-grants-2016_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09365496B2

Notizen zur Reaktion

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