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Hydrochloric Acid → HCID 21963949, Verbindung

HRID 2212376
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2212376
[OH-].[Li+].C([O:5][C:6](=[O:38])[CH:7]([S:34]([CH3:37])(=[O:36])=[O:35])[CH2:8][CH2:9][CH:10]1[CH2:15][CH2:14][C:13]([S:24]([C:27]2[CH:32]=[CH:31][C:30]([Cl:33])=[CH:29][CH:28]=2)(=[O:26])=[O:25])([C:16]2[CH:21]=[C:20]([F:22])[CH:19]=[CH:18][C:17]=2[F:23])[CH2:12][CH2:11]1)C.Cl>O.O1CCCC1>[Cl:33][C:30]1[CH:31]=[CH:32][C:27]([S:24]([C:13]2([C:16]3[CH:21]=[C:20]([F:22])[CH:19]=[CH:18][C:17]=3[F:23])[CH2:12][CH2:11][CH:10]([CH2:9][CH2:8][CH:7]([S:34]([CH3:37])(=[O:35])=[O:36])[C:6]([OH:38])=[O:5])[CH2:15][CH2:14]2)(=[O:25])=[O:26])=[CH:28][CH:29]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 3939Lithium HydroxideHCID 21048985HCID 21048985, Verbindung

Produkt 1

HCID 21963949HCID 21963949, VerbindungAusbeute 82 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962WaterLösungsmittel
HCID 8028
Tetrahydrofuran
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of lithium hydroxide (21 mg, 0.88 mmol) in water (700 mL) was added to the product from Example 108 (100 mg, 0.18 mmol) in tetrahydrofuran (2 mL). The resulting mixture was stirred vigorously for 12 hours, then poured into 1M aqueous hydrochloric acid (20 mL) and extracted with ethyl acetate (2×40 mL). The combined organic layers were dried (NaSO4), and concentrated. The residue was purified using column chromatography on silica, eluting with 95/5/0.5 dichloromethane/methanol/acetic acid to give the title compound (79 mg).

Aufarbeitung

  1. extractionextracted with ethyl acetate (2×40 mL)
  2. dry with materialThe combined organic layers were dried (NaSO4)
  3. concentrationconcentrated
  4. customThe residue was purified
  5. washeluting with 95/5/0.5 dichloromethane/methanol/acetic acid

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-beb86aee187b49d282c66072cb2a9dbd
Quelldatensatz
uspto-grants-2006_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07101895B2

Notizen zur Reaktion

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