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Hydrochloric Acid → Cga-380778

HRID 2213173
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2213173
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[C:5]([CH2:13][CH2:14][NH:15][CH:16]=[O:17])[CH:6]=[CH:7][C:8]=1[O:9][CH2:10][C:11]#[CH:12].C(N(CC)CC)C.C(=O)(OC(Cl)(Cl)Cl)OC(Cl)(Cl)Cl.[Cl:37][C:38]1[CH:45]=[CH:44][C:41]([CH:42]=[O:43])=[CH:40][CH:39]=1.Cl>ClCCl.[Ti](Cl)(Cl)(Cl)Cl>[Cl:37][C:38]1[CH:45]=[CH:44][C:41]([CH:42]([OH:43])[C:16]([NH:15][CH2:14][CH2:13][C:5]2[CH:6]=[CH:7][C:8]([O:9][CH2:10][C:11]#[CH:12])=[C:3]([O:2][CH3:1])[CH:4]=2)=[O:17])=[CH:40][CH:39]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

8

Edukt 5

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 77264-ChlorobenzaldehydeHCID 8471TriethylamineHCID 94429TriphosgeneHCID 11379286Formamide, N-[2-[3-methoxy-4-(2-propynyloxy)phenyl]ethyl]-

Produkt 1

HCID 11474256Cga-380778

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 24193Titanium TetrachlorideKatalysatorHCID 6344DichloromethaneLösungsmittel4×

Reaktionsbedingungen

Temperatur
-78 °C

Versuchsvorschrift

N-[2-(3-methoxy-4-prop-2-ynyloxy-phenyl)-ethyl]-formamide (34 g, 0.14 mol) and triethylamine (34 g, 0.34 mol) are dissolved in dichloromethane (120 ml). Bis(trichloromethyl) carbonate (triphosgene, 16 g, 55 mmol) in dichloromethane (80 ml) is added at +5° C. The mixture is stirred for 4 hours at +5° C. and then cooled to −78° C. A solution of titanium tetrachloride (28 g, 0.15 mol) in dichloromethane (150 ml) is added and the mixture is stirred for 2 hours at −40° C. 4-Chlorobenzaldehyde (20 g, 0.14 mol) in dichloromethane (70 ml) is added dropwise and the mixture is stirred for 17 hours at room temperature. The mixture is hydrolyzed with 5N HCl (80 ml), stirred 30 minutes at room temperature and washed with water. After evaporation of the organic layer the residue is submitted to flash-chromatography (ethyl acetate/hexane) to give 2-(4-chloro-phenyl)-2-hydroxy-N-[2-(3-methoxy-4-prop-2-ynyloxy -phenyl)-ethyl]-acetamide. 1H-NMR (300 MHz, CDCl3, δ(ppm)): 2.54 (t, 1H, CO≡CH), 2.72 (t, 2H, CH2CH2), 3.53 (t, 2H, CH2CH2), 3.84 (s, 3H, OCH3), 4.78 (m, 2H, OCH2), 4.98 (s, 1H, CHOH), 6.07 (bs, 1H, NH), 6.53–7.38 (m, 7H, CH arom.

Aufarbeitung

  1. stirringthe mixture is stirred for 2 hours at −40° C
  2. stirringthe mixture is stirred for 17 hours at room temperature
  3. stirringstirred 30 minutes at room temperature
  4. washwashed with water
  5. customAfter evaporation of the organic layer the residue

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-858d388b694f485693a22a39583abe26
Quelldatensatz
uspto-grants-2006_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07105545B2

Notizen zur Reaktion

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