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Hydrazine hydrate (1:1) → HCID 135504036, Verbindung

HRID 2221085
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2221085
O.[NH2:2][NH2:3].Br[C:5]1[C:6](=[O:14])[NH:7][C:8]([N:11]([CH3:13])[CH3:12])=[N:9][N:10]=1>O>[CH3:12][N:11]([CH3:13])[C:8]1[NH:7][C:6](=[O:14])[C:5]([NH:2][NH2:3])=[N:10][N:9]=1
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 24654Hydrazine hydrate (1:1)HCID 1354906346-Bromo-3-(dimethylamino)-1,2,4-triazin-5(2H)-one

Produkt 1

HCID 135504036HCID 135504036, VerbindungAusbeute 63,5 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962WaterLösungsmittel

Versuchsvorschrift

With stirring, hydrazine monohydrate (1.44 ml, 30 mmol) was added at 25° C. to a solution of the bromide (X) (2.20 g, 10 mmol) in water (80 ml). The reaction mixture was heated to reflux, cooled to room temperature and, for crystallization, allowed to stand for several hours. The crystals were filtered off, washed with water and dried in the air, giving the hydrazine (XI) (1.08 g, 63%) as a white solid of melting point 264-266° C. (from ethanol): IR spectrum vmax (NaCl/nujol/cm−1) 3324s, 3301s, (NH), 1641s (C═O), 1575s, 1516s, 1397s, 1304w, 1260w, 1204w, 1165w, 1133w, 1068w, 1050s, 1005w, 923s, 833w, 786s, 709s, 683s; NMR spectrum: δH (270 MHz, DMSO-d6): 11.25 (2H, bs, NH2), 7.18 (1H, bs, NH), 2.96 (6H, s, NCH3);

Aufarbeitung

  1. temperatureThe reaction mixture was heated
  2. temperatureto reflux
  3. waitto stand for several hours
  4. filtrationThe crystals were filtered off
  5. washwashed with water
  6. customdried in the air

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-6bf4083e483947d2a8d512d4440f1a4d
Quelldatensatz
uspto-grants-2008_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07368437B1

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