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Cyclopropylamine → HCID 18466610, Verbindung

HRID 2229330
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2229330
[Br:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([C:9]([NH:11][C:12]2[C:13]([Cl:20])=[N:14][C:15]([Cl:19])=[CH:16][C:17]=2[CH3:18])=[O:10])[C:5](Cl)=[N:6][CH:7]=1.[CH:21]1([NH2:24])[CH2:23][CH2:22]1>O>[Br:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([C:9]([NH:11][C:12]2[C:13]([Cl:20])=[N:14][C:15]([Cl:19])=[CH:16][C:17]=2[CH3:18])=[O:10])[C:5]([NH:24][CH:21]2[CH2:23][CH2:22]2)=[N:6][CH:7]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 69828CyclopropylamineHCID 18466614HCID 18466614, Verbindung

Produkt 1

HCID 18466610HCID 18466610, VerbindungAusbeute 75 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962WaterLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
0 °C

Versuchsvorschrift

A solution of 5-bromo-2-chloro-N-(2,6-dichloro-4-methyl-3-pyridinyl)-3-pyridinecarboxamide (3.00 g, 7.61 mmol) and cyclopropylamine (2.11 mL, 30.5 mmol) in xylenes was heated in a sealed tube at 120° C. for 24 h. The reaction was cooled to 0° C., diluted with water and extracted with EtOAc (2×). The combined organic extracts were dried (MgSO4), filtered and concentrated under reduced pressure. The resulting residue was purified by trituration (Et2O:hexane, 3:1) to give the title compound (2.35 g, 75% yield) as a pale yellow solid.

Aufarbeitung

  1. extractionextracted with EtOAc (2×)
  2. dry with materialThe combined organic extracts were dried (MgSO4)
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated under reduced pressure
  5. customThe resulting residue was purified by trituration (Et2O:hexane, 3:1)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-3d8dbda2bf32418b8fafdd878830094b
Quelldatensatz
uspto-grants-2002_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06420359B1

Notizen zur Reaktion

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