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Sodium Hydroxide → HCID 57731467, Verbindung

HRID 2234693
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2234693
F[P-](F)(F)(F)(F)F.N1(OC(N(C)C)=[N+](C)C)C2[N:13]=[CH:14][CH:15]=[CH:16][C:11]=2N=N1.[CH3:25][O:26][C:27]([NH:29][C:30]1[CH:38]=[CH:37][C:36]([C:39]2[CH:40]=[C:41]3[C:47]([C:48]4[CH:53]=[CH:52][CH:51]=[CH:50][C:49]=4[O:54][CH3:55])=[CH:46][N:45](S(C4C=CC(C)=CC=4)(=O)=O)[C:42]3=[N:43][CH:44]=2)=[CH:35][C:31]=1[C:32]([OH:34])=O)=[O:28].N1CCCC1.C(N(C(C)C)CC)(C)C.[OH-].[Na+]>CN(C)C=O.C(O)(=O)C.CO>[CH3:25][O:26][C:27](=[O:28])[NH:29][C:30]1[CH:38]=[CH:37][C:36]([C:39]2[CH:40]=[C:41]3[C:47]([C:48]4[CH:53]=[CH:52][CH:51]=[CH:50][C:49]=4[O:54][CH3:55])=[CH:46][NH:45][C:42]3=[N:43][CH:44]=2)=[CH:35][C:31]=1[C:32]([N:13]1[CH2:14][CH2:15][CH2:16][CH2:11]1)=[O:34]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

9

Edukt 5

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 31268PyrrolidineHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 9886157Methanaminium, N-((dimethylamino)(3H-1,2,3-triazolo(4,5-b)pyridin-3-yloxy)methylene)-N-methyl-, hexafluorophosphate(1-) (1:1)HCID 57731438HCID 57731438, Verbindung

Produkt 1

HCID 57731467
HCID 57731467, Verbindung
Ausbeute 36 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 176Acetic AcidLösungsmittelHCID 887MethanolLösungsmittelHCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

O-(7-Azabenzotriazol-1-yl)-N,N,N′,N′-tetramethyluronium hexafluorophosphate (49.9 mg, 0.13 mmol) was added to a solution of 2-methoxycarbonylamino-5-[3-(2-methoxy-phenyl)-1-(toluene-4-sulfonyl)-1H-pyrrolo[2,3-b]pyridin-5-yl]-benzoic acid (75 mg, 0.13 mmol), pyrrolidine (9.33, 0.13 mmol) and di-iso-propyl ethyl amine (51 mg, 0.39 mmol) in N,N-Dimethylformamide (1 ml). The reaction was stirred at room temperature for 1 hour, then methanol (2 ml) was added followed by aqueous sodium hydroxide (0.2 ml) and the reaction was stirred at room temperature for 16 hours. This solution was then neutralized with acetic acid and the compound was purified by preparative mass-triggered reverse-phase HPLC chromatography to give [4-[3-(2-methoxy-phenyl)-1H-pyrrolo[2,3-b]pyridin-5-yl]-2-(pyrrolidine-1-carbonyl)-phenyl]-carbamic acid methyl ester as a white solid.). 1H NMR (500 MHz, DMSO-d6) δ 1.81 (p, J=6 Hz 1H); 1.87 (p, J=6 Hz 1H); 3.41 (t, J=6 Hz 1H); 3.48 (t, J=6 Hz 1H); 3.65 (s, 3H); 3.81 (s, 3H); 7.04 (t, J=8 Hz 1H) 7.13 (d, J=8 Hz 1H); 7.29 (t, J=8 Hz, 1H); 7.60 (d, J=8 Hz 1H); 7.75 (m, 4H); 8.17 (s, 1H); 8.55 (s, 1H); 9.23 (s, br, 1H); 11.95 (s, br, 1H) (21.8 mg, 36% yield MS: m/z 471.5 (M+H+).

Aufarbeitung

  1. stirringthe reaction was stirred at room temperature for 16 hours
  2. customthe compound was purified by preparative mass-triggered reverse-phase HPLC chromatography

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-e2802e9f5486400ab2f53459286a8507
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07709645B2

Notizen zur Reaktion

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