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Pyridine → HCID 131727933, Verbindung

HRID 2243213
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2243213
[NH2:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([S:8][C:9]2[CH:10]=[C:11]([C:15]3([C:21]#[N:22])[CH2:20][CH2:19][O:18][CH2:17][CH2:16]3)[CH:12]=[CH:13][CH:14]=2)=[CH:4][CH:3]=1.N1C=CC=CC=1.Cl[C:30]([O:32][C:33]1[CH:38]=[CH:37][CH:36]=[CH:35][CH:34]=1)=[O:31]>ClCCCl>[C:33]1([O:32][C:30](=[O:31])[NH:1][C:2]2[CH:7]=[CH:6][C:5]([S:8][C:9]3[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[C:11]([C:15]4([C:21]#[N:22])[CH2:20][CH2:19][O:18][CH2:17][CH2:16]4)[CH:10]=3)=[CH:4][CH:3]=2)[CH:38]=[CH:37][CH:36]=[CH:35][CH:34]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 1049PyridineHCID 15891Phenyl chloroformateHCID 11232153HCID 11232153, Verbindung

Produkt 1

HCID 131727933HCID 131727933, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 111,2-DichloroethaneLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
0 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of 4-{3-[(4-aminophenyl)thio]phenyl}tetrahydro-2H-pyran-4-carbonitrile (2.50 g, 8.06 mmol) (example 4) in 1,2-dichloroethane (20 mL) and pyridine (0.95 g, 12.097 mmol) was cooled to 0° C. Phenyl chloroformate (1.89 g, 12.097 mmol) was added dropwise to the reaction mixture at 0° C. The reaction mixture was stirred at room temperature for about 1 hour. The solvent was evaporated under vacuum, toluene was added to remove traces of pyridine, then hexane was added and the solid so obtained was filtered and dried. Yield:4.30 g.

Aufarbeitung

  1. customThe solvent was evaporated under vacuum, toluene
  2. additionwas added
  3. customto remove traces of pyridine
  4. additionhexane was added
  5. customthe solid so obtained
  6. filtrationwas filtered
  7. customdried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-ffb3a9043b514d519a510f69a58f5868
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07674811B2

Notizen zur Reaktion

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