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Lithium hydroxide, monohydrate → HCID 86618438, Verbindung

HRID 2262236
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2262236
[Cl:1][C:2]1[N:3]=[C:4]([N:22]2[CH2:27][CH2:26][O:25][CH2:24][CH2:23]2)[C:5]2[S:10][C:9]([C:11]3[CH:12]=[C:13]([C:17]([O:19]CC)=[O:18])[CH:14]=[N:15][CH:16]=3)=[CH:8][C:6]=2[N:7]=1.O.[OH-].[Li+]>C1COCC1.O>[Cl:1][C:2]1[N:3]=[C:4]([N:22]2[CH2:23][CH2:24][O:25][CH2:26][CH2:27]2)[C:5]2[S:10][C:9]([C:11]3[CH:12]=[C:13]([C:17]([OH:19])=[O:18])[CH:14]=[N:15][CH:16]=3)=[CH:8][C:6]=2[N:7]=1
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Komponenten

5

Edukt 2

HCID 168937Lithium hydroxide, monohydrateHCID 86618440Ethyl 5-(2-chloro-4-morpholinothieno[3,2-d]pyrimidin-6-yl)pyridine-3-carboxylate

Produkt 1

HCID 86618438HCID 86618438, VerbindungAusbeute 111,9 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962WaterLösungsmittelHCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Ethyl 5-(2-chloro-4-morpholinothieno[3,2-d]pyrimidin-6-yl)pyridine-3-carboxylate (240 mg) and 27 mg of lithium hydroxide monohydrate were dissolved in 4 mL of THF and 4 mL of H2O. The reaction was stirred for 2 h at room temperature. The mixture was evaporated, and then added H2O. The mixture was acidified with 1N HCl to pH=2˜3. The resulting solid was filtered and washed with H2O to yield 5-(2-chloro-4-morpholinothieno[3,2-d]pyrimidin-6-yl)pyridine-3-carboxylic acid (250 mg).

Aufarbeitung

  1. customThe mixture was evaporated
  2. filtrationThe resulting solid was filtered
  3. washwashed with H2O

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-11b372eb5be2484ca09f3d0490f1d4ef
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07846929B2

Notizen zur Reaktion

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