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Sodium Iodide → HCID 68782588, Verbindung

HRID 2267118
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2267118
[Cl:1][C:2]1[CH:11]=[C:10]2[C:5]([CH:6]=[CH:7][C:8](/[CH:12]=[CH:13]/[C:14]3[CH:15]=[C:16]([C@@H:20](O)[CH2:21][CH2:22][C:23]4[CH:32]=[CH:31][CH:30]=[CH:29][C:24]=4[C:25]([O:27][CH3:28])=[O:26])[CH:17]=[CH:18][CH:19]=3)=[N:9]2)=[CH:4][CH:3]=1.C(#N)C.[I-:37].[Na+].C[Si](C)(C)Cl>CO.C(Cl)Cl.O.C(OCC)(=O)C.C1COCC1>[Cl:1][C:2]1[CH:11]=[C:10]2[C:5]([CH:6]=[CH:7][C:8](/[CH:12]=[CH:13]/[C:14]3[CH:15]=[C:16]([C@@H:20]([I:37])[CH2:21][CH2:22][C:23]4[CH:32]=[CH:31][CH:30]=[CH:29][C:24]=4[C:25]([O:27][CH3:28])=[O:26])[CH:17]=[CH:18][CH:19]=3)=[N:9]2)=[CH:4][CH:3]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

10

Edukt 4

HCID 5238Sodium IodideHCID 6342AcetonitrileHCID 6397ChlorotrimethylsilaneHCID 9955783Methyl 2-((3S)-3-(3-((1E)-2-(7-chloro-2-quinolinyl)ethenyl)phenyl)-3-hydroxypropyl)benzoate

Produkt 1

HCID 68782588HCID 68782588, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 5

HCID 887
Methanol
Lösungsmittel
HCID 962WaterLösungsmittel
HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel
HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel
HCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Adding anhydrous methyl 2-[(3S)-[3-[(2E)-(7-chloro quinolin-2-yl)ethenyl]phenyl]-3-hydroxypropyl]benzoate (1) solution in organic polar solvent such as acetonitrile, THF to a solution of sodium iodide at temperature of about 10° C. to about 25° C. followed by addition of trimethylchloro silane to the mass, raising the temperature to about 35° C. to about 55° C., maintaining the reaction mass at temperature of 35° C. to 55° C. for about 10 hrs to 24 hrs, isolation, slurring the wet cake with mixture of ethyl acetate, water gives the crude iodo derivative (IV, X═I). The crude on dissolution in mixture of methylene chloride, methanol followed by washing with sodium bicarbonate solution, water, drying over dehydrating agents such as anhydrous sodium sulphate, anhydrous magnesium sulphate, removal of solvent under reduced pressure at temperature below 50° C. followed by purification with column chromatography gives the pure methyl 2-[(3S)-[3-[(2E)-(7-chloro quinolin-2-yl)ethenyl]phenyl]-3-iodopropyl]benzoate (IV, X═I).

Aufarbeitung

  1. temperatureraising the temperature to about 35° C. to about 55° C.
  2. temperaturemaintaining the reaction mass at temperature of 35° C. to 55° C. for about 10 hrs to 24 hrs
  3. customgives the crude iodo derivative (IV, X═I)
  4. dissolutionThe crude on dissolution
  5. washby washing with sodium bicarbonate solution, water
  6. customdrying
  7. customsuch as anhydrous sodium sulphate, anhydrous magnesium sulphate, removal of solvent under reduced pressure at temperature below 50° C.
  8. customfollowed by purification with column chromatography

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d49177c0b8704e07b24a120e54b53204
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07858793B2

Notizen zur Reaktion

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