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1-Phenylpiperazine → HCID 18348553, Verbindung

HRID 2268535
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2268535
[CH3:1][O:2][C:3]1[C:4](=[O:29])[C:5]2[CH2:6][CH:7]([CH2:15][CH2:16][CH2:17][CH2:18][O:19][C:20]3[CH:28]=[CH:27][C:23]([C:24](O)=[O:25])=[CH:22][CH:21]=3)[CH2:8][C:9]=2[C:10](=[O:14])[C:11]=1[O:12][CH3:13].[C:30]1(N2CCNCC2)[CH:35]=[CH:34][CH:33]=[CH:32][CH:31]=1.Cl.C(N=C=NCCCN(C)C)C.O.O[N:56]1[C:60]2C=[CH:62][CH:63]=[CH:64][C:59]=2N=N1>C1COCC1.O.C(N(CC)CC)C>[CH3:1][O:2][C:3]1[C:4](=[O:29])[C:5]2[CH2:6][CH:7]([CH2:15][CH2:16][CH2:17][CH2:18][O:19][C:20]3[CH:21]=[CH:22][C:23]([C:24]([N:56]4[CH2:62][CH2:63][CH:64]([C:30]5[CH:31]=[CH:32][CH:33]=[CH:34][CH:35]=5)[CH2:59][CH2:60]4)=[O:25])=[CH:27][CH:28]=3)[CH2:8][C:9]=2[C:10](=[O:14])[C:11]=1[O:12][CH3:13]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

8

Edukt 4

HCID 70961-PhenylpiperazineHCID 27239391,3-Propanediamine, N'-(ethylcarbonimidoyl)-N,N-dimethyl-, monohydrochlorideHCID 27960291-Hydroxybenzotriazole hydrateHCID 18348629HCID 18348629, Verbindung

Produkt 1

HCID 18348553HCID 18348553, VerbindungAusbeute 58,9 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 962WaterLösungsmittelHCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittelHCID 8471TriethylamineLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 4-[4-(5,6-dimethoxy-4,7-dioxoindan-2-yl)butoxy]benzoic acid (500 mg), 1-phenylpiperazine (406 mg), 1-ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl)carbodiimide hydrochloride (479 mg), 1-hydroxybenzotriazole monohydrate (383 mg), triethylamine (0.697 ml) in THF (20 ml) was stirred at room temperature for 6 hr. The reaction mixture was diluted with water and extracted with combined solvent of THF and ethyl acetate. The organic layer was washed with water and saturated aqueous sodium chloride and dried. The solvent was removed in vacuo. The residue was recrystallized from THF-diisopropylether to yield the entitled compound (400 mg) as crystals.

Aufarbeitung

  1. extractionextracted with combined solvent of THF and ethyl acetate
  2. washThe organic layer was washed with water and saturated aqueous sodium chloride
  3. customdried
  4. customThe solvent was removed in vacuo
  5. customThe residue was recrystallized from THF-diisopropylether

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-1a98a45a259744c5a26df9193208d99a
Quelldatensatz
uspto-grants-2001_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06326369B1

Notizen zur Reaktion

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