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Tetrahydrofuran → HCID 18348670, Verbindung

HRID 2268540
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2268540
C[O:2][C:3]1[C:11]([O:12][CH3:13])=[C:10]([O:14][CH3:15])[C:9]([O:16]C)=[C:8]2[C:4]=1[CH2:5][CH:6]([CH2:18][CH2:19][CH2:20][CH2:21][O:22][C:23]1[CH:28]=[CH:27][C:26]([C:29]([N:31]3[CH2:36][CH2:35][O:34][CH2:33][CH2:32]3)=[O:30])=[CH:25][CH:24]=1)[CH2:7]2.N1C(C(O)=O)=CC=CC=1C(O)=O.C1COCC1.O=[N+]([O-])[O-].[O-][N+](=O)[O-].[O-][N+](=O)[O-].[O-][N+](=O)[O-].[O-][N+](=O)[O-].[O-][N+](=O)[O-].[Ce+4].[NH4+].[NH4+]>O>[CH3:13][O:12][C:11]1[C:3](=[O:2])[C:4]2[CH2:5][CH:6]([CH2:18][CH2:19][CH2:20][CH2:21][O:22][C:23]3[CH:28]=[CH:27][C:26]([C:29]([N:31]4[CH2:36][CH2:35][O:34][CH2:33][CH2:32]4)=[O:30])=[CH:25][CH:24]=3)[CH2:7][C:8]=2[C:9](=[O:16])[C:10]=1[O:14][CH3:15]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 8028TetrahydrofuranHCID 103672,6-Pyridinedicarboxylic acidHCID 180504Ceric ammonium nitrateHCID 18348512HCID 18348512, Verbindung

Produkt 1

HCID 18348670HCID 18348670, VerbindungAusbeute 68,5 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962
Water
Lösungsmittel
3×

Versuchsvorschrift

To a mixture of 4,5,6,7-tetramethoxy-2-[4-[4-(morpholinocarbonyl)phenoxy]butyl]indan (1.50 g), pyridine-2,6-dicarboxylic acid (1.60 g), THF (30 ml), and water (15 ml) was added an water (15 ml) solution of CAN (7.02 g) with cooling with ice. After being stirred for 15 min, the reaction mixture was diluted with water and extracted with ethyl acetate. The organic layer was washed with water and saturated aqueous sodium chloride and dried. The solvent was removed in vacuo. The residue was recrystallized from ethyl acetate to obtain the entitled compound (965 mg).

Aufarbeitung

  1. temperaturewith cooling with ice
  2. extractionextracted with ethyl acetate
  3. washThe organic layer was washed with water and saturated aqueous sodium chloride
  4. customdried
  5. customThe solvent was removed in vacuo
  6. customThe residue was recrystallized from ethyl acetate

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-08e39edd468f4d89b5401dc63ce04959
Quelldatensatz
uspto-grants-2001_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06326369B1

Notizen zur Reaktion

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