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Lithium hydroxide, monohydrate → Lithium 2-(2-(2-(2-((4-(1-(tert-butoxycarbonyl)piperidin-4-yl)-2-methoxyphenyl)amino)-5-(trifluoromethyl)pyrimidin-4-yl)ethyl)phenyl)acetate

HRID 2272407
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2272407
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[C:5]([CH:33]2[CH2:38][CH2:37][N:36]([C:39]([O:41][C:42]([CH3:45])([CH3:44])[CH3:43])=[O:40])[CH2:35][CH2:34]2)[CH:6]=[CH:7][C:8]=1[NH:9][C:10]1[N:15]=[C:14]([CH2:16][CH2:17][C:18]2[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][C:19]=2[CH2:24][C:25]([O:27]C)=[O:26])[C:13]([C:29]([F:32])([F:31])[F:30])=[CH:12][N:11]=1.O[Li:47].O>C1COCC1.O.CO>[C:42]([O:41][C:39]([N:36]1[CH2:37][CH2:38][CH:33]([C:5]2[CH:6]=[CH:7][C:8]([NH:9][C:10]3[N:15]=[C:14]([CH2:16][CH2:17][C:18]4[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][C:19]=4[CH2:24][C:25]([O-:27])=[O:26])[C:13]([C:29]([F:32])([F:31])[F:30])=[CH:12][N:11]=3)=[C:3]([O:2][CH3:1])[CH:4]=2)[CH2:34][CH2:35]1)=[O:40])([CH3:45])([CH3:44])[CH3:43].[Li+:47]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 2

HCID 168937Lithium hydroxide, monohydrateHCID 71225817tert-Butyl 4-(3-methoxy-4-((4-(2-(2-methoxy-2-oxoethyl)phenethyl)-5-(trifluoromethyl)pyrimidin-2-yl)amino)phenyl)piperidine-1-carboxylate

Produkt 1

HCID 68283397Lithium 2-(2-(2-(2-((4-(1-(tert-butoxycarbonyl)piperidin-4-yl)-2-methoxyphenyl)amino)-5-(trifluoromethyl)pyrimidin-4-yl)ethyl)phenyl)acetate

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 887
Methanol
Lösungsmittel
HCID 962WaterLösungsmittel
HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of tert-butyl 4-(3-methoxy-4-((4-(2-(2-methoxy-2-oxoethyl)phenethyl)-5-(trifluoromethyl)pyrimidin-2-yl)amino)phenyl)piperidine-1-carboxylate (I21) (210 mg, 0.334 mmol) and LiOH.H2O (42 mg, 1.0 mmol) in THF (10 mL), water (2 mL) and MeOH (1 mL) was stirred at room temperature for 20 hours. The volatiles were evaporated under reduced pressure to give the title compound (I22) as a light yellow solid, 300 mg, excess mass due to inorganic salts present. LCMS Method C: rt 7.31 min; m/z 615.1 [M+1]+, 613.2 [M−1]−.

Aufarbeitung

  1. customThe volatiles were evaporated under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-3f89119e34474a9690e1a76f973f81f0
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09120761B2

Notizen zur Reaktion

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