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Hydrochloric Acid → HCID 18705846, Verbindung

HRID 2287880
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2287880
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([CH2:8][N:9]2[C:17](=O)[C:16]3[CH:15]=[C:14]4[CH2:19][CH:20]([N:22]([CH2:26][CH2:27][CH3:28])[CH2:23][CH2:24][CH3:25])[CH2:21][C:13]4=[CH:12][C:11]=3[C:10]2=[O:29])=[CH:4][CH:3]=1.Cl>CC(O)=O.[Zn]>[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([CH2:8][N:9]2[C:10](=[O:29])[C:11]3[CH:12]=[C:13]4[CH2:21][CH:20]([N:22]([CH2:26][CH2:27][CH3:28])[CH2:23][CH2:24][CH3:25])[CH2:19][C:14]4=[CH:15][C:16]=3[CH2:17]2)=[CH:4][CH:3]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 18705827HCID 18705827, Verbindung

Produkt 1

HCID 18705846HCID 18705846, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 23994ZincKatalysatorHCID 176Acetic AcidLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Using procedure 47, 2-[(4-Chlorophenyl)methyl]-6-(dipropylamino)-6,7-dihydrocyclopent[f]isoindole-1,3(2H,5H)-dione (102, 0.59 g, 1.43 mmol) was reduced with Zinc dust (0.94 g, 14.3 mmol) in glacial HOAc (100 mL). Purification using silica gel, eluting with 4:1 hexane/acetone, afforded an oil that was converted to an HCl salt and recrystallized from EtOAc/MeOH to give 129 as a white solid (m.p. 233-234° C.).

Aufarbeitung

  1. customPurification
  2. washeluting with 4:1 hexane/acetone
  3. customafforded an oil that
  4. customrecrystallized from EtOAc/MeOH

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-272499fe351447f69dfe67a1403361ec
Quelldatensatz
uspto-grants-2000_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06084130

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