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Water → HCID 56993545, Verbindung

HRID 2290189
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2290189
[NH2:1][CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH2:5][CH2:6][CH2:7][NH2:8].[C:9]12[C:18](=[O:19])O[C:15](=[O:16])[C:10]=1[CH2:11][CH2:12][CH2:13][CH2:14]2.[OH2:20]>C1(C)C=CC=CC=1>[C:15]1(=[O:16])[N:1]([CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH2:5][CH2:6][CH2:7][N:8]2[C:18](=[O:19])[C:9]3[CH2:14][CH2:13][CH2:12][CH2:11][C:10]=3[C:15]2=[O:16])[C:18](=[O:20])[C:9]2[CH2:14][CH2:13][CH2:12][CH2:11][C:10]1=2
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 962WaterHCID 124753,4,5,6-Tetrahydrophthalic anhydrideHCID 16402Hexamethylenediamine

Produkt 1

HCID 56993545HCID 56993545, VerbindungAusbeute 64,1 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 1140TolueneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

23.2 g (0.2 mole) of 1,6-diaminohexane and 60.8 g (0.4 mole) of 1-cyclohexene-1,2-dicarboxylic anhydride are dissolved in 350 ml of toluene, and the water formed is separated off under reflux in the course of 20 hours. 300 ml of toluene are then distilled off, and the precipitated product is filtered off, washed with toluene/cyclohexane and recrystallised from 600 ml of methanol. The resulting white crystalline proudct is dried at 60° C. in vacuo in the course of 24 hours, affording 50 g (64.1% of theory) of N,N'-hexamethylenebis-3,4,5,6-tetrahydrophthalimide; melting point 123°-124° C. Elemental analysis:

Aufarbeitung

  1. customis separated off
  2. temperatureunder reflux in the course of 20 hours
  3. distillation300 ml of toluene are then distilled off
  4. filtrationthe precipitated product is filtered off
  5. washwashed with toluene/cyclohexane
  6. customrecrystallised from 600 ml of methanol
  7. customThe resulting white crystalline proudct is dried at 60° C. in vacuo in the course of 24 hours

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-47d2b86078f2407582f492c443406721
Quelldatensatz
uspto-grants-1986_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04615968

Notizen zur Reaktion

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