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Methanethiol → N-[(5-chloro-4,6-dimethylpyrimidin-2-yl)aminocarbonyl]-2-(methylthio)carbonylbenzenesulfonamide

HRID 2295246
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2295246
C[Al](C)C.[Cl:5][C:6]1[C:7]([CH3:30])=[N:8][C:9]([NH:13][C:14]([NH:16][S:17]([C:20]2[CH:25]=[CH:24][CH:23]=[CH:22][C:21]=2[C:26](OC)=[O:27])(=[O:19])=[O:18])=[O:15])=[N:10][C:11]=1[CH3:12].[CH3:31][SH:32]>C1(C)C=CC=CC=1>[Cl:5][C:6]1[C:7]([CH3:30])=[N:8][C:9]([NH:13][C:14]([NH:16][S:17]([C:20]2[CH:25]=[CH:24][CH:23]=[CH:22][C:21]=2[C:26]([S:32][CH3:31])=[O:27])(=[O:19])=[O:18])=[O:15])=[N:10][C:11]=1[CH3:12]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 878MethanethiolHCID 13038397N-[(5-chloro-4,6-dimethylpyrimidin-2-yl)aminocarbonyl]-2-methoxycarbonylbenzenesulfonamideHCID 16682925Trimethylaluminum

Produkt 1

HCID 13305297N-[(5-chloro-4,6-dimethylpyrimidin-2-yl)aminocarbonyl]-2-(methylthio)carbonylbenzenesulfonamide

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 1140
Toluene
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

Trimethylaluminum (6.0 ml, 2 M) is charged via syringe to 15 ml dry toluene under nitrogen atmosphere and 3.8 g N-[(5-chloro-4,6-dimethylpyrimidin-2-yl)aminocarbonyl]-2-methoxycarbonylbenzenesulfonamide is added portionwise. After stirring at room temperature for one hour, methyl mercaptan (gas) is passed through the reaction mixture until the initial temperature rise subsided, whereupon the addition is discontinued. The reaction mixture is allowed to stir at room temperature for 1 hour, and quenched with 25 ml of 10% HCl. The resultant white suspension is filtered to give the desired product.

Aufarbeitung

  1. additionsubsided, whereupon the addition
  2. stirringto stir at room temperature for 1 hour
  3. customquenched with 25 ml of 10% HCl
  4. filtrationThe resultant white suspension is filtered

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-a57b883dc4414a7387d0188c9cecc6d4
Quelldatensatz
uspto-grants-1984_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04424073

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