StartseiteMCPWorkbenchSkills
StartseiteWorkbenchBenachrichtigungenMein Bereich
llms.txt · MCP-AnleitungDatenschutz · Nutzungsbedingungen · Supportv1.8.0
  1. Startseite
  2. /Reaktion

Acetamidine monohydrochloride → HCID 13271777, Verbindung

HRID 2295973
Notizen
Druckvorschau

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2295973
C[O-].[Na+].C([O:8][C:9]([CH:11]1[C:17]2[CH:18]=[CH:19][C:20]([Cl:22])=[CH:21][C:16]=2[C:15]([C:23]2[CH:28]=[CH:27][CH:26]=[CH:25][CH:24]=2)=[N:14][CH:13]=[CH:12]1)=O)CCC.C(OC(C1C2C=CC(Cl)=CC=2C(C2C=CC=CC=2)=NCC=1)=O)CCC.Cl.[C:55]([NH2:58])(=[NH:57])[CH3:56]>C(O)C.O.CO>[Cl:22][C:20]1[CH:19]=[CH:18][C:17]2[CH:11]3[C:9](=[O:8])[NH:58][C:55]([CH3:56])=[N:57][CH:12]3[CH2:13][N:14]=[C:15]([C:23]3[CH:24]=[CH:25][CH:26]=[CH:27][CH:28]=3)[C:16]=2[CH:21]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

8

Edukt 4

HCID 67170Acetamidine monohydrochlorideHCID 10942334Sodium MethoxideHCID 13271771Butyl 8-chloro-1-phenyl-3H-2-benzazepine-5-carboxylateHCID 13271773Butyl 8-chloro-1-phenyl-5H-2-benzazepine-5-carboxylate

Produkt 1

HCID 13271777HCID 13271777, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 702
Ethanol
Lösungsmittel
HCID 887MethanolLösungsmittel
HCID 962WaterLösungsmittel

Versuchsvorschrift

In one portion, 11.5 mL (49 mmol) of a 4.34 M methanol solution of sodium methoxide was added to a solution of 11.0 g (31 mmol) of a mixture of 8-chloro-1-phenyl-5H-2-benzazepine-5-carboxylic acid butyl ester and 8-chloro-1-phenyl-3H-2-benzazepine-5-carboxylic acid butyl ester and 5.7 g (60 mmol) of acetamidine hydrochloride in 200 mL of ethanol. The mixture was refluxed for 18 hr, cooled and poured into 800 mL of water. The resulting precipitate was collected by filtration and washed with ether to yield a yellow solid. Recrystallization from tetrahydrofuran gave off-white prisms, mp 155°-160°.

Aufarbeitung

  1. temperatureThe mixture was refluxed for 18 hr
  2. temperaturecooled
  3. filtrationThe resulting precipitate was collected by filtration
  4. washwashed with ether
  5. customto yield a yellow solid
  6. customRecrystallization from tetrahydrofuran
  7. customgave off-white prisms, mp 155°-160°

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-c7125d6ff43d4451a86e2ebff6065e63
Quelldatensatz
uspto-grants-1984_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04427589

Notizen zur Reaktion

Wird geladen…

Auf dieser SeiteKomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion