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Carbon Dioxide → HCID 13924302, Verbindung

HRID 2308610
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2308610
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:15]=[CH:16][N:17]=1)[C:5]([O:7]C1C=CC=C(C)C=1)=O.[C:18]1([C:28]2[CH:33]=[CH:32][CH:31]=[CH:30][CH:29]=2)[C:19]([S:24]([NH2:27])(=[O:26])=[O:25])=[CH:20][CH:21]=[CH:22][CH:23]=1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].C(=O)=O.Cl>C(OCC)(=O)C.O>[C:18]1([C:28]2[CH:29]=[CH:30][CH:31]=[CH:32][CH:33]=2)[C:19]([S:24]([NH:27][C:5](=[O:7])[C:4]2[CH:15]=[CH:16][N:17]=[C:2]([Cl:1])[CH:3]=2)(=[O:26])=[O:25])=[CH:20][CH:21]=[CH:22][CH:23]=1
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Komponenten

8

Edukt 5

HCID 280Carbon DioxideHCID 313Hydrochloric AcidHCID 11430Potassium CarbonateHCID 123715202-Phenylbenzene-1-sulfonamideHCID 20187520HCID 20187520, Verbindung

Produkt 1

HCID 13924302HCID 13924302, VerbindungAusbeute 42,9 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962WaterLösungsmittelHCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Versuchsvorschrift

2.4 g (0.01 mol ) of 3-methylphenyl 2-chloroisonicotinate, 2.3 g (0.01 mol) of 2-biphenylsulfonamide and 1.4 g (0.01 mol) of anhydrous potassium carbonate were melted under agitation at 120° to 130° C. When the generation of gaseous carbon dioxide came to an end after 30 min to 1 hr., 50 ml of water were added and, then concentrated hydrochloric acid dropwise added to acidify. The organic layer obtained by extraction with ethyl acetate was dried and then concentrated to precipitate crude crystals, which were recrystallized to 1.6 g (yield: 42.9%) of N-(2-biphenylsulfonyl)-2-chloroisonicotinamide as white crystals.

Aufarbeitung

  1. customwere melted under agitation at 120° to 130° C
  2. customwas dried
  3. concentrationconcentrated
  4. customto precipitate crude crystals, which

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-cc57df69c42e4c2f89f56183a699e072
Quelldatensatz
uspto-grants-1987_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04690934

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