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Water → HCID 20184973, Verbindung

HRID 2309315
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2309315
B(Br)(Br)Br.Cl[C:6]1[N:7]([C:15]2[CH:20]=[C:19]([O:21]C(C)C)[C:18]([Cl:25])=[CH:17][C:16]=2[Cl:26])[N:8]=[C:9]2[C:14]=1[CH2:13][CH2:12][CH2:11][CH2:10]2.O.CCOCC>ClCCl>[Cl:26][C:16]1[CH:17]=[C:18]([Cl:25])[C:19]([OH:21])=[CH:20][C:15]=1[N:7]1[CH:6]=[C:14]2[C:9]([CH2:10][CH2:11][CH2:12][CH2:13]2)=[N:8]1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 962WaterHCID 3283Diethyl EtherHCID 25134Boron tribromideHCID 1847663-Chloro-2-(2,4-dichloro-5-propan-2-yloxyphenyl)-4,5,6,7-tetrahydroindazole

Produkt 1

HCID 20184973HCID 20184973, VerbindungAusbeute 97,9 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344
Dichloromethane
Lösungsmittel
2×

Reaktionsbedingungen

Temperatur
-78 °C

Versuchsvorschrift

To a solution of 2.78 g boron tribromide in 5 ml of dichloromethane was added a solution of 3.10 g of 3-chloro-2-(2,4-dichloro-5-isopropoxyphenyl)-4,5,6,7-tetrahydro-2H-indazole VII-1 in 35 ml of dichloromethane under cooling at -78° C. in 15 minutes. The resultant mixture was stirred at -78° C. for 0.5 hours and at room temperature for 1.5 hours and mixed with water and ether at 0° C. The mixture was basified, and the aqueous layer was separated and acidified and shaken with ether. The extract was dried, concentrated and the residue was purified by silica gel chromatography, whereby 2.39 g of the titled compound II-1 was obtained.

Aufarbeitung

  1. customthe aqueous layer was separated
  2. customThe extract was dried
  3. concentrationconcentrated
  4. customthe residue was purified by silica gel chromatography

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-5f379addacf64aeb9064cfa82d7e1475
Quelldatensatz
uspto-grants-1987_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04695312

Notizen zur Reaktion

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