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Sodium Nitrite → HCID 178504894, Verbindung

HRID 2309576
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2309576
[Cl:1][CH2:2][C:3](=[O:14])[CH2:4][C:5]([O:7][CH2:8][CH2:9][S:10]([CH3:13])(=[O:12])=[O:11])=[O:6].[N:15]([O-])=[O:16].[Na+]>C(O)(=O)C.O>[Cl:1][CH2:2][C:3](=[O:14])[C:4](=[N:15][OH:16])[C:5]([O:7][CH2:8][CH2:9][S:10]([CH3:13])(=[O:12])=[O:11])=[O:6]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 23668193Sodium NitriteHCID 543240772-(Methanesulfonyl)ethyl 4-chloro-3-oxobutanoate

Produkt 1

HCID 178504894HCID 178504894, VerbindungAusbeute 85 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 176Acetic AcidLösungsmittelHCID 962WaterLösungsmittel

Versuchsvorschrift

In 315 ml of glacial acetic acid was suspended 156.3 g (0.644 mole) of methylsulfonylethyl 4-chloroacetoacetate as obtained in Example 1. The suspension was cooled to 5° C. or below and a solution of 44.4 g (0.644 mole) of sodium nitrite in 140 ml of water was added at 0°-5° C. over a period of about 2 hours. The mixture was stirred for 30 minutes, poured in ice water and extracted with ethyl acetate. The organic layer was washed with water and dried over anhydrous sodium sulfate. The solvent was then distilled off to give 148.7 g of methylsulfonylethyl 4-chloro-2-hydroxyiminoacetoacetate as an oil.

Aufarbeitung

  1. customas obtained in Example 1
  2. temperatureThe suspension was cooled to 5° C. or below
  3. extractionextracted with ethyl acetate
  4. washThe organic layer was washed with water
  5. dry with materialdried over anhydrous sodium sulfate
  6. distillationThe solvent was then distilled off

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-b338687a9ef645b9ba290d76968ed610
Quelldatensatz
uspto-grants-1987_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04695639

Notizen zur Reaktion

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