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Thiophosgene → HCID 57168133, Verbindung

HRID 231958
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 231958
[OH-].[Na+].[OH:3][C:4]1[CH:20]=[CH:19][C:7]([C:8]([S:10][C:11]2[CH:16]=[CH:15][C:14]([O:17][CH3:18])=[CH:13][CH:12]=2)=[O:9])=[CH:6][CH:5]=1.[C:21](Cl)([Cl:23])=[S:22].[Cl-].[Ca+2].[Cl-]>O.C(Cl)(Cl)Cl>[Cl:23][C:21]([O:3][C:4]1[CH:20]=[CH:19][C:7]([C:8]([S:10][C:11]2[CH:16]=[CH:15][C:14]([O:17][CH3:18])=[CH:13][CH:12]=2)=[O:9])=[CH:6][CH:5]=1)=[S:22]
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Komponenten

7

Edukt 4

HCID 10040ThiophosgeneHCID 14798Sodium HydroxideHCID 5284359Calcium ChlorideHCID 22754523S-(4-Methoxyphenyl) 4-hydroxybenzene-1-carbothioate

Produkt 1

HCID 57168133HCID 57168133, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962
Water
Lösungsmittel
HCID 6212ChloroformLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of sodium hydroxide (1.01 g) in 2 ml of water was added to a cool (10° C. or below) solution of 5.50 g of S-(4-methoxyphenyl) 4-(hydroxy)thiobenzoate and 2.42 ml of thiophosgene in 75 ml of chloroform. Vigorous stirring was continued for 2 hours at room temperature and the filtered solution treated with calcium chloride for a further 30 minutes. Evaporation of the filtered solution and chromatography of the residue on silica gel using hexane/ethyl acetate mixtures as eluant gave 2.75 g of the title compound.

Aufarbeitung

  1. customEvaporation of the filtered solution and chromatography of the residue on silica gel

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-ae96f85be32f48fdaf6138ade4054b11
Quelldatensatz
uspto-grants-1989_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04849419

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