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2-Vinylpyridine → HCID 67199041, Verbindung

HRID 2356922
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2356922
[C:1]([C:3]1[CH:8]=[CH:7][CH:6]=[CH:5][C:4]=1[C:9]1[C:10](=[O:22])[N:11]([C:16]2[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=2)[CH:12]=[C:13](Br)[CH:14]=1)#[N:2].[CH:23]([C:25]1[CH:30]=[CH:29][CH:28]=[CH:27][N:26]=1)=[CH2:24].C1(C)C=CC=CC=1P(C1C=CC=CC=1C)C1C=CC=CC=1C.C(N(CC)CC)C>C([O-])(=O)C.[Pd+2].C([O-])(=O)C.C(OCC)(=O)C>[C:1]([C:3]1[CH:8]=[CH:7][CH:6]=[CH:5][C:4]=1[C:9]1[C:10](=[O:22])[N:11]([C:16]2[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=2)[CH:12]=[C:13]([CH:24]=[CH:23][C:25]2[CH:30]=[CH:29][CH:28]=[CH:27][N:26]=2)[CH:14]=1)#[N:2]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 4

HCID 75212-VinylpyridineHCID 8471TriethylamineHCID 80271Tri-o-tolylphosphineHCID 223189902-(5-Bromo-1,2-dihydro-2-oxo-1-phenyl-3-pyridinyl)benzonitrile

Produkt 1

HCID 67199041HCID 67199041, VerbindungAusbeute 15 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 167845
palladium(II) acetate
Katalysator
HCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixed liquid of 100 mg of 3-(2-cyanophenyl)-1-phenyl-5-bromo-1,2-dihydropyridin-2-one, 100 mg of 2-vinylpyridine, 6 mg of palladium acetate, 17 mg of tri-(o-tolyl)phosphine and 3 ml of triethylamine was stirred at 130° C. for 2 hours in nitrogen atmosphere. After cooling to room temperature, ethyl acetate was added thereto. The extract was washed with water and brine, and dried over magnesium sulfate. The solvent was evaporated, and the residue was purified by silica gel chromatography (ethyl acetate/hexane), to give 16 mg of the title compound as a white powder.

Aufarbeitung

  1. washThe extract was washed with water and brine
  2. dry with materialdried over magnesium sulfate
  3. customThe solvent was evaporated
  4. customthe residue was purified by silica gel chromatography (ethyl acetate/hexane)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-c0cbd99bbada4e28bdc00d9b4a4f5de9
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07759367B2

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