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Thiophene → HCID 10514014, Verbindung

HRID 236998
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 236998
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([CH2:8][C:9]([OH:11])=O)=[CH:4][CH:3]=1.[S:12]1[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13]1.FC(F)(F)C(OC(=O)C(F)(F)F)=O.C(=O)([O-])[O-].[Na+].[Na+]>O>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([CH2:8][C:9]([C:13]2[S:12][CH:16]=[CH:15][CH:14]=2)=[O:11])=[CH:6][CH:7]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 8030ThiopheneHCID 9845Trifluoroacetic anhydrideHCID 10340Sodium CarbonateHCID 15880(4-Chlorophenyl)acetic acid

Produkt 1

HCID 10514014HCID 10514014, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962WaterLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 85.3 g of p-chlorophenylacetic acid and 200 ml of thiophene was stirred at 40° C. as 105 g of trifluoroacetic anhydride was added. The mixture was then refluxed for 4 hrs. It was poured into ice and water and made basic with sodium carbonate. The mixture was extracted with dichloromethane, dried over potassium carbonate and concentrated. The crude yield was 126.4 g. This was recrystallized from 300 ml of methanol to give 103 g, m.p. 98°-99° C.

Aufarbeitung

  1. additionwas added
  2. temperatureThe mixture was then refluxed for 4 hrs
  3. extractionThe mixture was extracted with dichloromethane
  4. dry with materialdried over potassium carbonate
  5. concentrationconcentrated
  6. customThis was recrystallized from 300 ml of methanol
  7. customto give 103 g, m.p. 98°-99° C.

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-dab0fa3ab1304e4980c4414ac9dd6baa
Quelldatensatz
uspto-grants-1979_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04159338

Notizen zur Reaktion

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