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Carbon Dioxide → HCID 15043966, Verbindung

HRID 2396343
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2396343
[N+:1]([C:4]1[C:12]2[C:7](=[CH:8][C:9]([Cl:14])=[CH:10][C:11]=2[Cl:13])[NH:6][C:5]=1[C:15]([O:17][CH2:18][CH3:19])=[O:16])([O-])=O.O.O.[Sn](Cl)Cl.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].C(=O)=O>C(OCC)C.C(O)C.C(OCC)(=O)C>[NH2:1][C:4]1[C:12]2[C:7](=[CH:8][C:9]([Cl:14])=[CH:10][C:11]=2[Cl:13])[NH:6][C:5]=1[C:15]([O:17][CH2:18][CH3:19])=[O:16]
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Komponenten

8

Edukt 4

HCID 280Carbon DioxideHCID 11430Potassium CarbonateHCID 61436Stannous chloride dihydrateHCID 15043965HCID 15043965, Verbindung

Produkt 1

HCID 15043966HCID 15043966, VerbindungAusbeute 97,6 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 702
Ethanol
Lösungsmittel
HCID 3283Diethyl EtherLösungsmittel
HCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Dissolve 3-nitro-2-carbethoxy-4,6-dichloroindole (38.1 g) in ethanol (1L) and add tin (II) chloride dihydrate (163 g). Warm to between 65° and 75° C. for 4 to 5 hours. Cool to room temperature and pour intoa mixture of ethyl acetate (3L) and water (2L). Add solid potassium carbonate and stir occasionally until the carbon dioxide evolution ceases.Filter through Celite and separate the organic phase of the filtrate. Dry (MgSO4) and evaporate the solvent in vacuo to give the title compoundas an off-yellow solid (33.5 g, 97.6%).

Aufarbeitung

  1. temperatureWarm to between 65° and 75° C. for 4 to 5 hours
  2. additionpour
  3. customseparate the organic phase of the filtrate
  4. dry with materialDry (MgSO4)
  5. customevaporate the solvent in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-45a65de90ff1478b952565a666d0b2a6
Quelldatensatz
uspto-grants-1996_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05491153

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