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2-Methoxyethanol → HCID 23359030, Verbindung

HRID 2396944
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2396944
F[C:2]1[C:7]([F:8])=[C:6]([CH3:9])[C:5]([N+:10]([O-:12])=[O:11])=[C:4]([F:13])[C:3]=1[CH3:14].COCCO.[CH3:20][N:21]1[CH2:26][CH2:25][NH:24][CH2:23][CH2:22]1>O.C(N(CC)CC)C>[CH3:20][N:21]1[CH2:26][CH2:25][N:24]([C:2]2[C:7]([F:8])=[C:6]([CH3:9])[C:5]([N+:10]([O-:12])=[O:11])=[C:4]([F:13])[C:3]=2[CH3:14])[CH2:23][CH2:22]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 80192-MethoxyethanolHCID 531671-MethylpiperazineHCID 23358998HCID 23358998, Verbindung

Produkt 1

HCID 23359030HCID 23359030, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962WaterLösungsmittel2×HCID 8471Triethylamine
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

To 2,3,6-trifluoro-4-methyl-5-nitrotoluene (1.9 g) are added 2-methoxyethanol (9.9 ml), water (1.1 ml), N-methylpiperazine (4.1 ml) and triethylamine (5.2 ml) and the mixture is refluxed for 25 hours. After the reaction is completed, water is added and the resultant is extracted with diethyl ether, and the extract is washed with water and dried. The solvent is distilled off under reduced pressure and the residue is purified by silica-gel column-chromatography (dichloromethane : methanol=40 : 1) to give 2-(4-methyl-1-piperazinyl)-3,6-difluoro-4-methyl-5 -nitrotoluene (1.73 g).

Aufarbeitung

  1. temperaturethe mixture is refluxed for 25 hours
  2. extractionthe resultant is extracted with diethyl ether
  3. washthe extract is washed with water
  4. customdried
  5. distillationThe solvent is distilled off under reduced pressure
  6. customthe residue is purified by silica-gel column-chromatography (dichloromethane : methanol=40 : 1)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-364239fc3bdf4bb4a34cab1592c4038b
Quelldatensatz
uspto-grants-1996_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05495020

Notizen zur Reaktion

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