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Potassium Carbonate → 4-(5,6-Dichloro-2-methylamino-pyrimidin-4-yl)-piperazine-1-carboxylic acid tert-butyl ester

HRID 2403264
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2403264
[CH3:1][NH:2][C:3]1[N:8]=[C:7](Cl)[C:6]([Cl:10])=[C:5]([Cl:11])[N:4]=1.[C:12]([N:19]1[CH2:24][CH2:23][NH:22][CH2:21][CH2:20]1)([O:14][C:15]([CH3:18])([CH3:17])[CH3:16])=[O:13].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>O.C(C(C)=O)C>[C:15]([O:14][C:12]([N:19]1[CH2:24][CH2:23][N:22]([C:7]2[C:6]([Cl:10])=[C:5]([Cl:11])[N:4]=[C:3]([NH:2][CH3:1])[N:8]=2)[CH2:21][CH2:20]1)=[O:13])([CH3:18])([CH3:16])[CH3:17]
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Komponenten

6

Edukt 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 143452tert-Butyl piperazine-1-carboxylateHCID 15567730Methyl-(4,5,6-trichloro-pyrimidin-2-yl)-amine

Produkt 1

HCID 574437034-(5,6-Dichloro-2-methylamino-pyrimidin-4-yl)-piperazine-1-carboxylic acid tert-butyl esterAusbeute 59 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962
Water
Lösungsmittel
HCID 6569Methyl Ethyl KetoneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Methyl-(4,5,6-trichloro-pyrimidin-2-yl)-amine (2.8 g, 12.2 mmol), 1-Boc-piperazine (2.27 g, 12.2 mmol), potassium carbonate (0.84 g 6.1 mmol) in water (2.5 ml) and methyl ethyl ketone (50 ml) were refluxed for 12 hours. After cooling to room temperature the precipitate was filtered, and washed with water to give the title compound (2.6 g, 59%), melting point: 205-206° C.

Aufarbeitung

  1. filtrationwas filtered
  2. washwashed with water

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-ec17a0bda749446ab6d0c0f18ef41e54
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08802672B2

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