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Methanesulfonic Acid → HCID 57684696, Verbindung

HRID 2403740
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2403740
[CH2:1]([O:4][CH2:5][CH2:6][C:7]1[CH:21]=[CH:20][C:10]([CH2:11][C:12]2[CH:17]=[C:16](Br)[CH:15]=[CH:14][C:13]=2[Cl:19])=[CH:9][CH:8]=1)[CH:2]=[CH2:3].[CH2:22]([O:29][C@@H:30]1[C@@H:35]([O:36][CH2:37][C:38]2[CH:43]=[CH:42][CH:41]=[CH:40][CH:39]=2)[C@H:34]([O:44][CH2:45][C:46]2[CH:51]=[CH:50][CH:49]=[CH:48][CH:47]=2)[C@@H:33]([CH2:52][O:53][CH2:54][C:55]2[CH:60]=[CH:59][CH:58]=[CH:57][CH:56]=2)[O:32][C:31]1=[O:61])[C:23]1[CH:28]=[CH:27][CH:26]=[CH:25][CH:24]=1.[CH2:62]([Li])CCC.CS(O)(=O)=O.C(=O)(O)[O-].[Na+]>C1COCC1.CCCCCC.CO.O>[CH2:1]([O:4][CH2:5][CH2:6][C:7]1[CH:21]=[CH:20][C:10]([CH2:11][C:12]2[CH:17]=[C:16]([C@@:31]3([O:61][CH3:62])[C@H:30]([O:29][CH2:22][C:23]4[CH:28]=[CH:27][CH:26]=[CH:25][CH:24]=4)[C@@H:35]([O:36][CH2:37][C:38]4[CH:43]=[CH:42][CH:41]=[CH:40][CH:39]=4)[C@H:34]([O:44][CH2:45][C:46]4[CH:47]=[CH:48][CH:49]=[CH:50][CH:51]=4)[C@@H:33]([CH2:52][O:53][CH2:54][C:55]4[CH:56]=[CH:57][CH:58]=[CH:59][CH:60]=4)[O:32]3)[CH:15]=[CH:14][C:13]=2[Cl:19])=[CH:9][CH:8]=1)[CH:2]=[CH2:3]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

10

Edukt 5

HCID 6395Methanesulfonic AcidHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 10907626(3R,4S,5R,6R)-3,4,5-Tris(benzyloxy)-6-((benzyloxy)methyl)oxan-2-oneHCID 595577752-(4-(2-(Allyloxy)ethyl)benzyl)-4-bromo-1-chlorobenzeneHCID 178418339Butyllithium

Produkt 1

HCID 57684696
HCID 57684696, Verbindung
Ausbeute 28 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 4

HCID 887MethanolLösungsmittelHCID 962WaterLösungsmittelHCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittelHCID 8058HexaneLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
-78 °C

Versuchsvorschrift

To a mixture of 2-(4-(2-(allyloxy)ethyl)benzyl)-4-bromo-1-chlorobenzene (intermediate BI) (123 mg, 0.34 mmol) and (3R,4S,5R,6R)-3,4,5-tris(benzyloxy)-6-(benzyloxymethyl)tetrahydro-2H-pyran-2-one (362 mg, 0.67 mmol) in anhydrous THF (1.5 mL) under argon and kept at −78° C. was added dropwise a 1.6 M solution of n-butyl lithium in hexane (0.63 mL) over 15 min. The mixture was stirred at −78° C. for 1.5 h. A solution of methanesulfonic acid (0.1 mL) in methanol (1 mL) was added to the reaction mixture and allowed to warm to room temperature over time. The mixture was stirred at room temperature for 21 h. A saturated solution of sodium bicarbonate was slowly added to the reaction mixture to bring the pH to 8. Water (2 mL) was added and the product was extracted into ethyl acetate (3×2 mL), the combined ethyl acetate solution was washed with brine (1.5 mL), dried (Na2SO4), filtered and evaporated. Preparative thin layer chromatography (TLC) using 12:1 hexane:EtOAc gave intermediate BJ (80 mg, yield 28%). LC-ESI-MS (m/z): 807 (M-OMe).

Aufarbeitung

  1. customkept at −78° C.
  2. temperatureto warm to room temperature over time
  3. stirringThe mixture was stirred at room temperature for 21 h
  4. extractionthe product was extracted into ethyl acetate (3×2 mL)
  5. washthe combined ethyl acetate solution was washed with brine (1.5 mL)
  6. dry with materialdried (Na2SO4)
  7. filtrationfiltered
  8. customevaporated
  9. customEtOAc gave intermediate BJ (80 mg, yield 28%)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-5323fe0f8aa640ad855fb06449c748aa
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08802637B2

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