StartseiteMCPWorkbenchSkills
StartseiteWorkbenchBenachrichtigungenMein Bereich
llms.txt · MCP-AnleitungDatenschutz · Nutzungsbedingungen · Supportv1.8.0
  1. Startseite
  2. /Reaktion

Water → 2-(2-Acetylhydrazino)-5-(2-methylphenyl)-1,3,4-thiadiazole

HRID 25957
Notizen
Druckvorschau

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 25957
Cl.[NH:2]([C:4]1[S:5][C:6]([C:9]2[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][C:10]=2[CH3:15])=[N:7][N:8]=1)[NH2:3].O.[C:17](OC(=O)C)(=[O:19])[CH3:18]>N1C=CC=CC=1>[C:17]([NH:3][NH:2][C:4]1[S:5][C:6]([C:9]2[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][C:10]=2[CH3:15])=[N:7][N:8]=1)(=[O:19])[CH3:18]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 962WaterHCID 7918Acetic AnhydrideHCID 30501311,3,4-Thiadiazol-2(3H)-one, 5-(2-methylphenyl)-, hydrazone, monohydrochloride

Produkt 1

HCID 136840272-(2-Acetylhydrazino)-5-(2-methylphenyl)-1,3,4-thiadiazole

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 1049PyridineLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of 2-hydrazino-5-(2-methylphenyl)-1,3,4-thiadiazole hydrochloride (1.0 g) in a mixture of acetic anhydride (0.5 ml) and pyridine (0.5 ml) was kept at room temperature under nitrogen for 0.5 hr. The solution was poured into water (100 ml) and extracted three times with methylene chloride. The organic layer was evaporated and the residue was fractionated on two 20 × 20 cm, 2 mm thick silica preparative t.l.c. plates by eluting with chloroform-methanol (4:1). The resultant product was crystallised from ethyl acetate (0.32 g; 31%) m.p. 165°-6°. C11H12N4OS requires C, 52.8; H, 5.6; N, 22.4; S, 12.8 Found C, 52.8; H, 5.1; N, 22.8; S, 13.2%

Aufarbeitung

  1. extractionextracted three times with methylene chloride
  2. customThe organic layer was evaporated
  3. washplates by eluting with chloroform-methanol (4:1)
  4. customThe resultant product was crystallised from ethyl acetate (0.32 g; 31%) m.p. 165°-6°

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-2c5a6dd7d1a84bc39915fb88606761fb
Quelldatensatz
uspto-grants-1979_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04147794

Notizen zur Reaktion

Wird geladen…

Auf dieser SeiteKomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion