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Bromine → HCID 178478024, Verbindung

HRID 259695
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 259695
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[C:8]1[CH:12]=[CH:11][NH:10][N:9]=1.[Br:13]Br>C(O)(=O)C.C(Cl)Cl>[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[C:8]1[C:12]([Br:13])=[CH:11][NH:10][N:9]=1
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Komponenten

5

Edukt 2

HCID 24408Bromine2×HCID 178478013HCID 178478013, Verbindung

Produkt 1

HCID 178478024HCID 178478024, VerbindungAusbeute 65,3 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 176Acetic AcidLösungsmittel3×HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

3.5 g of 3-(2-chlorophenyl)-1H-pyrazole, prepared as in Example 9, are dissolved, at room temperature and with stirring, in 20 ml of acetic acid. A solution of 3.76 g (0.0235 mol) of bromine in 20 ml of acetic acid is then run dropwise into the reaction mixture. Stirring is maintained for 1 hour at room temperature and then the acetic acid and the excess bromine are driven off under reduced pressure. The residue is taken up in methylene chloride and this organic solution is washed with an aqueous bicarbonate solution, then with water and then dried over MgSO4 before being concentrated to dryness. The residue is recrystallised from pentane. 3.3 g (0.0128 mol) of 3-(2'-chlorophenyl)-4-bromo-1H-pyrazole are obtained, which melts at 80° C. (yield 65%) (compound 94),

Aufarbeitung

  1. dissolutionare dissolved, at room temperature
  2. washthis organic solution is washed with an aqueous bicarbonate solution
  3. dry with materialwith water and then dried over MgSO4
  4. concentrationbefore being concentrated to dryness
  5. customThe residue is recrystallised from pentane

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-8b0af1d9dcda439abcc48a345df6369d
Quelldatensatz
uspto-grants-1996_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05523280

Notizen zur Reaktion

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